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气相色谱在研制电力气标准物质中的应用 刘振林，邓兰英，刘梦军，吕丹彤，魏树龙 (天津市计量监督检测科学研究院天津市300192) [摘要]本文介绍了气相色谱在研制电力气标准物质即氮中氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙 烷、乙烯和乙炔混合气体标准物质中的应用，通过均匀性、稳定性和压力递减后组分含量变化的 考察，给出定值结果及不确定度。 [关键词]气相色谱；电力气；标准物质；应用。 前言 氮中氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯和乙炔混合气体标准物质(以下简写为 验证等。为了确保分析仪器的准确性与量值统一，促进气体产品质量和技术水平的提高，研制该标准物质 显得十分重要。 本文研制了瓶装的氮中一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯和乙炔混合气体标准物质，其组分含 lOt一700×101；C融：90×10也一110X 量H2：900X10‘6一l000×10“；CO：600X 10t—110X 10电一55x ×10娟：C2}16：90X 10_6；C2H4：90X 10．6；C2II=：45x 10咱；。采用气相色谱 10{一110x 对其均匀性、稳定性和压力递减后组分含量的变化进行了考察，给出了定值结果。 1混合气体标准物质的制各 1．1方法原理 气体的制备一称重法》制备，它是以经典的称量法为基础，以国际单位制“质量”为基准的绝对法，是 国际上公认的标准方法。 配制时用精密标准天平分别称量充入钢瓶中的组分气和稀释气的质量，然后根据它们的质量确定其含 量，混合气体标准物质的组分含量定义为组分气的物质的量(摩尔)与混合气的总物质的量之比，即： xi=n形 式中X；为组分i的物质的量分数；n；为组分i的物质的量；n为混合气体总物质的量。 1．2混合气体标准物质的制备 配气称量时一律采用替代法，它不仅可以消除天平的不等臂误差，而且还可以减少浮力以及钢瓶吸附水对 称量的影响。配气装置和气瓶预处理装置为我所设计加工的，配气装置设计合理，气密性好，能够满足配 气要求，气瓶经过多次抽真空、加热，填充高纯气置换处理后方可使用。 2混合气体标准物质性能检验 2．．1仪器及测试条件 气相色谱仪为C,C9790型，配有FID、TCD检测器和转化炉，浙江温岭福立分析仪器公司生产。 色谱柱用专用填充柱，数据处理用面积外标法，标准品是从国家标准物质研究中心购买的浓度相近气体 标准物质，进样量lmL。 转化炉温度360℃ 112用TCD检测器，柱温120℃，桥流60mA l 2．2混合气体标准物质均匀性检验 性，为此将标准物质配制好后立即进行均化处理1小时后用气相色谱分析，观察气体组成的变化情况，结 果列于表1。 ×10{) 表1均匀性检验数据 (单位：mol／mol 瓶号 957662 组分 H2 CO CH4 C02 C2H6 C2H4 C2H2 均匀化处理后 1001669．7 101．0 2966 101．0 101．0 50．0 再静置1小时后 i000669．2 101．1 2968 101．1 101．2 50．4 再静置2小时后 1002669．5 101．2 2971 101．8 101．6 50．1 均匀状态。 2．3混合气体标准物质稳定性检验 标准物质稳定性进行了下列两种实验。 2．3．1混合气体组分含量随时问变化的实验 X10{) 表2稳定性检验数据