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金米聪·姚浔平陈晓红
O
宁波市疾病预防控制中心 宁波31501
图1)，在体内化学性质稳定，生理活性强，是雷公藤提取物发挥免疫抑制作用的主要活性成分之一。但大
量的研究及临床应用表明，雷公藤内酯醇具有较大的毒性，易引起脏器的器质性损害和严重的功能障碍，
甚至死亡。目前关于雷公藤内酯醇的测定主要有紫外分光光度法、薄层扫描色谱法、高效液相色谱法、毛
细管电泳色谱法、气相色谱法和液相色谱／质谱联用法(LC／MS)等。但这些方法存在灵敏度低、定性准确
性差或者需要进行衍生化等复杂的样品预处理程序或存在干扰等。本研究采用醋酸一醋酸铵溶液(5
mmol／L)／乙腈／甲醇为流动相，采用选择离子监测(SIM)对人血清中的雷公藤内酯醇残留测定进行了研究，
取得了良好的效果。
1实验部分
1．1仪器与试剂
1100series
LC／MSDTrapSL型高效液相色谱一质谱联用仪，包括四元泵、在线真空脱气机、柱温箱、
水系统(美国Millipore公司)。
u
甲醇、乙腈、醋酸均为HPLC级(Merck公司)，所有溶剂使用前均使用0．45m滤膜过滤；乙醇为
AR级： 。
品(含量99．5％，中国药品生物制品检定所，北京)；
空白血清：空白血清采自健康志愿者(年龄在18’22岁)，血清采集时采用静脉抽血，收集3mL静
脉血于10 rpm离心10min，收集血清于另一聚丙
mL洁净的聚丙烯离心管中，尽快放入离心机，以7800
烯离心管中在一20。C下保存。
实验用水均来自Milli—Q纯水系统；
2 mL聚丙烯离心管；
mm，0．45u
PVDF滤膜(①13 m，Agilent公司)；
0．45um尼龙滤膜(Agilent公司)；
1．2标准溶液的配制
mL
mg分别于2个10
对照品储备液(1．Omg／mL)：分别准确称取雷公藤内酯醇和泼尼松龙对照品各10．O
容量瓶中，加入少量乙腈溶解，并定容至刻度，备用；
u
mg／L)：分别用移液器准确吸取100L雷公藤内酯醇对照品储备液和泼
对照品应用液的配制(10．0
尼松龙对照品储备液于2个10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，备用；
IJ mL容
混合对照品应用液的配制(10．0 L上述对照品储备液于1个10
mg／L)：用移液器准确吸取100
量瓶中，用乙腈定容至刻度，备用；
1．3血清加标样品系列的制备
iaL的内标贮备液
用移液器分别准确吸取一定量的雷公藤内酯醇对照品应用液(10．0mg／L)及2．0
(10．0 IJ
mg／L)于2mL聚丙烯离心管中。用氮气流吹干溶剂，残渣用200L空白血清溶解，最终配成雷公
第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 ．541．
藤内酯醇浓度为1．0，2．0，5．0，10．0，50．0，100．0；f1200．0ng／mL的血清加标样品，其中内标浓度为100．0
ng／mL。这些血清加标样品作为雷公藤内酯
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