反相高效液相色谱法测定莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOF TRADITIONALCHINESEMEDICINE 反相高效液相色谱法测定莲芝消炎片中脱水穿心莲内 酯、穿心莲内酯的含量 ★ 田桂红 陈梅荣 (1．江西南华医药 南昌330046；2．江西省药物研究所 南昌330029) 摘要：目的：建立莲芝消炎片中脱水穿心莲 内酯、穿心莲 内酯含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：AlltimaC (250×4．6 mm，51xm)；流动相：甲醇一水(60：40)；流速：1mL／min；检测波长254am；柱温：25℃。结果：线性范围为穿心莲内酯在0．1108 ～ 1．7731 g，r：0．9997；脱水穿心莲内酯在0．1511～2．4170 g，r：0．9997。穿心莲内酯平均回收率为98．97％，RSD为 1．34％；脱水穿心莲内酯平均回收率为 101．56％，RSD为 1．62％。结论：该HPLC法准确可靠、简单易行，适用于莲芝消炎片 中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量测定 关键词：莲芝消炎片；HPLC法；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯；含量测定 中图分类号：R284．2 文献标识码：B 莲芝消炎片 由穿心莲、山芝麻两味中药组成，具 2．2 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定， 有清热解毒、凉血消肿的功效。穿心莲为方中主药， 研细，取约0．2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 其所含二萜内酯类成分穿心莲 内酯、脱水穿心莲内 加入 甲醇25mL，称定重量，超声处理(功率：250W， 酯是其清热解毒、消肿止痛、抗菌及抗病毒的有效成 频率：40kHz)30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足 分，所以我们选择以穿心莲内酯、脱水穿心莲 内酯作 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得 。 为本品质量的检测指标，建立了本品中穿心莲 内酯 2．3 标准曲线的绘制 取穿心莲 内酯对照品约 11 和脱水穿心莲内酯的含量测定方法，经方法学考察， mg及脱水穿心莲 内酯对照品约 15mg，精密称定， 结果表明本方法简便、快速、准确。现报道如下。 置同一25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇 1 仪器与试药 匀，从中分别精密吸取 0．5、1．0、2．0、4．0、6．0、8．0 大连依利特高效液相色谱仪 (包括UV2001I紫 mL置 10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度 ，摇匀，从中 外可变波长检测器，P200高压恒流泵，EC2000色谱 分别精密吸取5 注入液相色谱仪，记录色谱图， 工作站)；KQ-250DE型医用数控超声波清洗器 (昆 以峰面积 (A)对进样量 (C)进行线性 回归，结果表 山市超声仪器有限公司)；梅特勒一托利多AE100电 明穿心莲 内酯进样量在0．1108～1．7731Ixg范围内 子天平(梅特勒一托利多上海仪器公司)；MettlerM3 与峰面 积 线 性 关 系 良好，回归方 程 为：A = 电子天平 (0．001mg)。 149386．71C+1323．89，r：0．9997；脱水穿心莲 内 穿心莲 内酯对照品 (中国药品生物制品检定 酯进样量在0．1511～2．4170Ixg范围内与峰面积 所，批号：0979—200106)，脱水穿心莲内酯对照品(中 线性关系 良好，回归方程为：A=327898．99C一 国药品生物制品检定所，批号：0854-200204)。莲芝 5244．40，r=0．9997。 消炎片，自制。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余所 2．4 精密度试验 精密吸取穿心莲 内酯与脱水穿 用试剂均为分析纯。 心莲 内酯混合对照品溶液5 L注人液相色谱仪，记 2 方法与结果 录峰面积，重复测定 6次，结果穿心莲内酯 RSD为 2．1 色谱条件 色谱柱：AlhimaC。8(250mm×4．6 1．22％，脱水穿心莲内酯RSD为0．75％。 mm，5 m)；流动相 ：甲醇一水 (60：40)；流速 ：1mL／ 2．5 供试品溶液稳定性试验 取供试品溶液，于 min；检测波长254nm；柱温 ：25℃；进样量：5t