江西特色中药茶芎饮片质量标准研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCttlNESEMEDICINE 江西特色中药茶芎饮片质量标准研究 ★ 熊志刚 袁桂平 (1．江西南华医药有限公 司 南 昌 330006；2．江西省食 品药品检验所 南 昌 330029) 摘要：目的：建立茶芎饮片的质量标准。方法：采用TLC法进行定性鉴别；采用HPLC法测定阿魏酸的含量。结果：TLC鉴别出 与茶芎对照药材相对应的斑点；HPLC法测定出阿魏酸在0．02460～0．4920~g之间呈 良好的线性，平均加样回收率为99．72％ (RSD=0．7％)。结论：所建立的定性定量方法专属性强，重复性好，可以作为茶芎饮片的质量控制。 关键词 ：茶芎饮片；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 茶芎 ¨为我省特有中药材品种，来源于伞形科 液。照 《中国药典》薄层色谱法试验，吸取上述两种 植物茶芎 Ligusticum sinenseOliv．CV．ChaxiongMss． 溶液各 3I,zL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正 的干燥根茎。主产于我省的九江武宁、瑞昌、德安等 己烷 一乙酸 乙酯 (9：1)为展开剂，展开，取出，晾 地。具有活血行气，祛风止痛作用。临床主要用于 干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在 治疗月经不调，痛经，闭经，产后瘀阻腹痛 ，胸胁刺 与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 痛，瘾瘕腹痛，跌打损伤，头痛，风湿痹痛。 《江西省 斑点，见图1。 中药材标准》1996年版首次收载茶芎药材，并制定 药材质量标准，无饮片标准，且内容简单。为了有效 规范茶芎饮片的质量，提高茶芎饮片的质量控制水 平 ，确保茶芎的临床疗效，并将其方法收入新版 《江 西省中药饮片炮制规范)}2008年版，课题组对中药 置一 茶芎饮片的质量标准进行了全面的研究，采用 TLC 法对样品进行了定性鉴别；采用 HPLC法对样 品中 图1 茶芎饮片TLC图谱 阿魏酸进行了定量测定。 (1．茶芎对照药材 ；2—7．样 品) 1 仪器与试药 2．2 阿魏酸的HPLC含量测定 。 Waters高效液相色谱仪 (Breeze工作站，Wa． 2．2．1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱： ters2487检测器)；百万分之一电子天平。 ThermoCI8柱 (4．6ram×250ram，5Ixm)；流动相 ：乙睛 阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批 一 0．085％磷酸溶液(18：82)；检测波长：316nm；流 号：0773—9910，供含量测定用)；茶芎对照药材 (自 速：1mL／分；柱温：35℃；理论板数按阿魏酸峰计算 制)；乙腈为色谱纯，水为三重蒸馏水，其他试剂为 应不低于50005。 分析纯 。 2．2．2 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照 研究样品：来源武宁鲁溪、都昌南义和江西昭德 品适量，加70％甲醇制成每 1mL含 101xg的溶液，即 堂药业有限公司(071210～15) 得。 2 方法与结果 2．2．3 供试品溶液的制备 取茶芎饮片样品粉末 2．1 薄层色谱定性鉴别[21 取茶芎饮片粉末 1g， (过三号筛)约0．25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 加乙醚 15mL，置水浴上加热回流 1小时，滤过，滤液 密加入70％甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流30 挥干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶 分钟，放冷，再称定重量，用 70％甲醇补足减失的重 液。另取茶