九气心痛丸质量标准研究.pdfVIP

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江西中医药

江西中医药2009年8月第 8期总40卷第320期 樟树 331200) 胡索进行 了定性鉴别;用HPLC法测定 了九气心痛丸中橙 }),检测波长 284nm,结果:TLC检出了木香、延胡索特征 8),加样回收率为 99.1%,RSD=0.76%。结论:方法简 药有 限公 司),去氢 木香 内酯对 照 品 (批 号: 1525.200508,中国药品生物制品检定所),延胡索 素对照品 (批号:110726.200409,中国药品生物 剂品检均定为所分析)纯,甲。醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它誓 方法与结果 1 薄层色谱鉴别 1.1 木香的薄层色谱鉴别 取本品 10g,研细, 三氯 甲烷 50mL,加热回流 30min,滤过,滤液挥 , 残渣加乙醇2mL搅拌使溶解,离心,取上清液作 供试品溶液。取去氢木香 内酯对照品,加 乙醇制 _ kHz),BP.2110电子天平九气心痛丸(江西药都樟树 方取不含木香的其它药材,照本品工艺及上述方法 痧 驴 痧 痧 驴 痧 驴 痧 加入适量对照品。按上述制备方法及色谱条件进 酸溶液 (85:15)、乙腈一水一甲酸 (680:320:5)等为流 样,每次 l0 ,测定峰面积,计算回收率。表明加 动相进行试验研究。其中甲醇:水 (75:25)系统,出 样回收结果 良好。结果如表 1。 峰时间较晚(约23rain),且峰形略有拖尾,而 甲醇: 表 1 左旋紫草素加样回收率实验结果 0.1%磷酸溶液 (85:15)出峰时问约为 9.5min,且 实验号 样品中含量 加入标准品量 实测最 峰形对称无拖尾现象,故最终选用 甲醇:0.1%磷酸 溶液(85:15)为流动相 。 2 51.66 42.60 95.05 101.84 3 51.76 42.60 94.07 99.31 (2)本实验 比较 了溶剂 (乙醇和 甲醇)、超声时 4 51.10 53.25 102.99 97.45 5 51.87 53.25 104.23 98.34 99.57 2.29 间(20、40、60rain)和提取方法 (回流、超声 、冷浸提 6 51.56 53.25 105.42 101.16 取)对左旋紫草素提取效果的影响。结果甲醇的提 7 51.51 63.90 117.92 103.93 8 51.O0

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