木香大安颗粒的质量标准研究.pdfVIP

JIANGX1JOURNALOF TRADITIONALCHINESEMEDICINE 木香大安颗粒的质量标准研究 ★ 韩飞 曾文雪 黄潇 姚雪莲 赵志冬 罗晓健 (1．江西中医药大学 江西 南 昌 330004；2．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心 江西 南昌330006) 摘要：目的：建立木香大安颗粒的质量控制标准。方法：采用TLC法对制剂中木香、枳实、陈皮进行定性鉴别，采用HPLC法对 制剂中橙皮苷进行定量分析。结果：薄层色谱法主斑点清晰、特征明显、专属性强；橙皮苷在0．0363～2．3219I．xg(r=0．9999) 范围内线性关系良好，平均回收率为98．89％(n=9)，RSD为1．10％。结论：本方法简单、准确、分离度好、重现性高，可作为木 香大安颗粒的质量控制方法。 关键词：木香大安颗粒；薄层色谱；含量测定 中图分类号：R286 文献标识码 ：B 木香大安丸出自《痘疹世医心法》卷十二，全方 醋酸、无水 乙醇为分析纯 (天津市博迪化工有限公 由木香、枳实、黄连、陈皮、山楂、砂仁等十一味中药 司)，水为超纯水，其余均为分析纯 (天津市永大化 组成，具有消食导滞、祛热健脾、缓消平补、不温不燥 学试剂厂)，木香大安颗粒 自制，木香、陈皮、枳实等 等功效，用于治疗 ／bJL食滞 ，头温腹热，嗳气恶食，烦 对照药材均为中国药品生物制品鉴定所提供 。 不安眠等病症临床效果显著。将其剂改成颗粒剂 2 薄层鉴别 后，具有剂量准确、稳定性强、更适合小儿服用等优 2．1 木香的鉴别 点。由于原方无质量标准，为能有效控制其质量，本 2．1．1 对照品溶液的制备 精密称取去氢木香内 文对方 中主要药味及有效成分分别进行定性、定量 酯对照品2．066mg，加三氯 甲烷定容至 10mL的容 研究，可为制剂提供质量控制标准。 量瓶中，摇匀，即得0．2066g／L对照品溶液。 1 仪器与试药 2．1．2 供试 品溶液的制备 取成品颗粒 (批号： 1．1 仪器 Agilent一1200高效液相色谱仪 (VWD 适量，研磨成细粉，称取细粉 3．Og，加 甲 检测器，Agilent一1200化学工作站)；BSZZAS型 电 醇50mL，索式提取6h，滤去残杂，滤液蒸干 ，残渣加 子分析天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司，感 三氯甲烷 10mL使溶解，微孔滤膜过滤，取续滤液 量0．01mg)，LabomedUVS一2800紫外可见分光光 1mL作为供试品溶液。 度计(美国奥然科技有限公司)，超声仪 (KQ5200DA 2．1．3 对照药材溶液的制备 取木香对照药材 型昆山市超声仪器有限公司)，紫外荧光灯(Q／32o2 1．0g，加 甲醇 50mL，回流提取 2h，放冷，滤过，滤液 2LDJA02无锡科达仪器厂)，真空干燥箱 (DGF一 浓缩至5mL，滤过，滤液作为对照药材溶液 。 6020型上海一恒科学仪器有限公司)。 2．1．4 阴性对照品溶液的制备 按处方中药物 比 1．2 试药 橙皮苷对照品 (中国药品生物制品检 例，制成缺木香的阴性颗粒，按 2．1．2项下制成阴性 定所，批号：110721—200211)；辛弗林对照品 (中国 对照品溶液。 药品生物制品检定所，批号：110727—200306)；去氢 薄层层析：照薄层色谱法 (《中国药典)2010年 木香 内酯对照品(中国药品生物制品检定所，批号： 版一部附录VIB)试验，吸取上述四种溶液各 10L， 111525—200706)；硅胶 G板 (青岛海洋化工分厂)； 分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一环己 乙腈、甲醇为色谱纯 (天津市永大化学试剂厂)，冰 烷(5：1)为展开剂，展开 10cm，取出，晾干，喷以1％ 基金项 目：江西省卫生厅中医药科研计划项 目(2009A009)。 作者简介：韩飞(1981一)，讲师。研究方向：中药质量标准。Tel：(079