南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭III（10-DAB）的测定.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 南方红豆杉中 1O一脱乙酰 ★ 张美珍 应群芳 (浙江衢化医院 衢州 3 摘要：目的：测定南方红豆杉枝叶中lO．脱 乙酰 巴卡亭 III 法。Cl8色谱柱 (250mmx4．6mm，5 m)乙腈一水系统(乙 果：10-DABIII在进样0．3～6 g之间有 良好的线性关系(j 法简单、精确、快速、重复性好 ，可以满足其原料和制剂的 关键词：南方红豆杉；lO-脱 乙酰巴卡亭(1O—DAB)；高效液 一_中图分紫类杉号醇：R是28南4方．I红豆文杉献所标含识码紫杉B：烷类衍生物中： 器 含性量最非为确常少切的一种成分，但其主要存在于树皮中， 。 与之并存的其他成分也具有一定的 ! { }蚕癌活性，并且可以通过结构修饰合成紫杉醇或其 霍 似物，因此对红豆杉资源中紫杉烷萜类评价分析： _ 有重要意义。其 中，l0一脱 乙酰 巴卡亭 III(1q _ deacetylbaccatinIII，10．DABIII) 即为有抑制J 杉醇的主要原料。本文就采用HPLC法对南方红豆 2．4 标准曲线与线性范围 精密吸取 0．6mg／ml 杉枝叶中10-DABIII的含量进行测定，用于南方红 的 10一DABIII母液，用 甲醇稀释成 O．03、0．o6、 豆杉药材质量的控制，并为新药研究开发提供依据。 0．15、0．3、0．4、0．6mg／n~的溶液，分别进样 10 l， 1 仪器与试剂 以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得一直线，回 1．1 仪器 美国SII—MODEl500型紫外检测器、美 归方程为：Y=2E+0．6X+30806，R=0．9999。表 国SSI-III型高效液相泵、js一3050型色谱工作站、 明10-DABIII在进样0．3～6 g之间有 良好的线性 kromasilC18柱 (250mm×4．6mm，5IL．m)、旋转蒸 关系。 发仪 (上海申生)、KQ5200超声波清洗器(160W，40 2．5 稳定性试验 0．6mg／ml的 10一DABIII标准 kHz)。 品母液配制好后，分别于0、3、7、12、24、48小时后吸 1．2 对照品来源及纯度 10一DABIII对照品(s 取 10 l注入色谱仪记录峰面积，结果表明，标准品 m8公司提供，批号：054K1372。采用面积归一化法 溶液在48小时内稳定。 对其纯度进行测定，进样量为6 g，结果纯度为 2．6 精密度试验 取 0．6mg／ml的 10DABIII对 99．47％)甲醇(分析纯)，色谱纯乙腈 (TEDIA)。 照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，结果 RSD= 2 方法及结果 0．46％(n=6)，仪器精密度良好。 2．1 色谱条件 色谱柱为 kromasilC 柱 (250mm 2．7 重复性试验 取同一批样品6份，按正文含量 ×4．6Inn，5 m)，采用乙腈-水系统为流动相 (乙腈 测定方法操作，RSD=1．63％，说明方法的重复性较 ：水=30：70)，检测波长为232nm ，流速为 lml／ 好。 min，柱温为32℃，进样量为 lO l。在该色谱条件 2．8 回收率试验 准确移取0．6mg／,~的10-DAB 下，能达到较好的分离，分离度1．5，理论塔板数不 III标准溶液 1．5ml，加入已知含量的样品中，按正 得低于2000。 文测定方法测定 ，计算 回收率，平均 回收率 = 2．2 对照品溶液的制备 精密称取 10．DAB11I对照 97．3％，RSD=2．14％ (／1,：6)。 · 68 ·