舒筋活血丸中重金属与砷盐检查.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 舒筋活血丸中重金属与砷盐检查 ★ 戴筱瑛 赖娟华 刘 良玉 陈梅荣 王晖 (1．江西省抚州市第一人民医院 抚州 344000；2．江 西省药物研究所 南昌330029) 摘要：目的：考察舒筋活血丸中重金属与砷盐含量。方法：重金属的含量以铅计，采用样品溶液和标准对照溶液在实验条件下 与硫代乙酰胺作用，比较颜色深浅而确定含量限度 ；砷盐采用样品溶液和标准对照砷溶液在 实验条件下与溴化汞试纸反应形 成砷癍，比较颜色深浅而确定含量限度 。结果：舒筋活血丸中重金属含量均在 200—400p~g／g范围内、砷盐含量均不超过 6 g／g。结论：所用方法简便快速，能用于检查舒筋活血丸中的重金属与砷盐含量和控制其质量。 关键词：舒筋活血丸；重金属；砷盐 中图分类号：R927．11 文献标识码：A 舒筋活血丸收载于 《中华人民共和国卫生部药 氏比色管中，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，分 品标准 中药成方制剂》第 1册，由土鳖虫、桃仁、红 别再加醋酸盐缓冲液(pH3．5)2mL，微热溶解后，冷 花、骨碎补、栀子、赤芍、三七、乳香 (制)、苏木、马钱 却，加入抗坏血酸0．5g，轻轻摇晃使溶解。乙管加 子 (制)、大黄、自然铜等20味中药组成；功能舒筋 水稀释至25mL，经滤膜 (孔径3 m)滤过，滤液备 活络，活血止痛。用于跌打损伤、伤筋动骨、疯血痹 用；甲管中加入硫代乙酰胺试液2mL，加水稀释至 痛等症。临床多用于软组织挫伤、挨伤、脱臼、骨折 25mL，摇匀，放置2分钟，经滤膜 (孔径3 m)滤过， 及风湿性关节炎、类风湿性关节炎，临床疗效确切。 然后加人标准铅溶液2mL；同时在乙管中加入硫代 为了更好地控制产品的内在质量，笔者对本品中重 乙酰胺试液2mL。甲、乙管分别摇匀，放置2分钟。 金属及砷盐进行了研究，现将结果报道如下： 另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干，加醋酸 1 仪器与试药 盐缓冲液 (pH3．5)2mL与水 15mL，微热溶解后，冷 MettlerAE100电子天平 (梅特勒 一托利多上海 却，加入抗坏血酸0．5g，轻轻摇晃使溶解，移至纳氏 有限公司)，坩埚、纳氏比色管、标准砷发生装置；舒 比色管中，加入标准铅溶液 1．0mL，再用水稀释至 筋活血丸(江西省百盛药业有限责任公司)，阴性样 25mL，加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分 品(自制)；所用试剂均为分析纯。 钟。同置 白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色 2 方法与结果 与甲管及 1．0mL标准铅管比较。 2．1 重金属检查 。 2．1．2 样品测定 取舒筋活血丸，研碎，精密称取 本品处方中有较大量的自然铜，自然铜为硫化 约0．1g，置坩埚中，按上述方法进行测定，结果见表 物类矿物黄铁矿族黄铁矿，主要含硫化铁 (FeS)。 1。3批样品重金属含量均在 200—400 g／g左右， 自然铜中存在的重金属会严重干扰重金属检查。因 而投料用 自然铜重金属含量范围也均在 200—400 此我们照重金属检查法(《中国药典)2010年版一部 ．／zg／g左右，可见样品中的重金属大部分均来 自药材 附录ⅨE)第一、二法及参考有关文献，对本品中酸 自然铜 。 可溶性重金属进行了半定量研究。 表 l 舒筋活血丸中重金属的测定结果 2．1．1 方法 取本品研碎，精密称取0．1g，置坩埚 中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 1．0mL使恰 湿润，低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 1．0mL，蒸 干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500—600~C炽灼 使完全灰化(5小时)，放冷，加盐酸4mL，置水浴上 蒸干后加水30mL，将溶液分成甲、乙二等分，置纳