木质素磺酸及其衍生物红外光谱研究.pdfVIP

维普资讯 第 28卷 分析化学 (FENXIHUAXLE) 研究简报 第 6期 2000年 6月 OfineseJournalof alChea~ trj 716～719 木质素磺酸及其衍生物红外光谱研究 乡 √ ● 竺 品芳 吴人洁 赵斌元 胡重墼 范永忠 、 7了 — — (上海妄。鬲‘学复合材料研究所上海 200030) === 7，—7哆 摊 摘 要 对木质素磺酸 、酚化木质素磺酸及环氧化木质素磺酸的gI#l,光谱进行 比较 ，并分析 得到谱图中出现的位于1145cm～、1043咖_。、834~a：tl-。、757咖 和693咖。。附近的红外峰的 归属。结果表明这些峰与磺酸基团和苯环取代结构密切相关，而且 ，酚化反应 中木质素磺酸 的酚化程度和产物的取代苯环结构可由木质素磺酸及其酚化产物的红外光谱 图的变化得到 定性反映。 亨 眦 木质素作 为一种可再生的丰富的但 尚未得到充分开发的资源 目前正得到越来越多的重 靴钯 视。之所以目前为止木质素及其衍生物尚未得到大规模、高价值的利用，一个重要原因就是其 结构的复杂性。自本世纪 30年代始，红外光谱作为一种方便有效的化学结构分析方法 ，在木 质素及其衍生物的结构研究中得到越来越多的应用，然而，尽管大多数的木质素及其衍生物的 红外峰的归属已确定 ，仍有一些峰的归属需要研究 ，而且，这些峰的归属十分有益于木质素的 研究。 本文通过分析木质索磺酸及酚化产物和环氧化产物的红外光谱确定了其磺酸基团特征 峰 ，并详细讨论了出现在酚化木质素磺酸谱图中位于693cm～、757一 和 834一 附近峰的 归属 。 2 实验部分 2．1 材料 2．1．1 木质素磺酸钙Ⅱ) 来自中国广州造纸厂(其中元素 C，H，S和酚羟基的重量百分含量 分别为 40．42％，4．84％，6．20％，1．56％)。 2．1．2 木质素磺酸∞ 将756g40％(wt)的水溶液和 157g36．3％ (wt)的硫酸溶液混合后得 到木质素磺酸皿的50ko水溶液。 2．1．3 酚化木质素磺酸制备 50wt％ 的水溶液加入到熔化的苯酚中，在 60℃下搅拌 30rain 后 ，加入50wt％的硫酸溶液 ，然后升温至95～100：％并保持 3h。产物是一个两相体系；上层为 黑色 ，下层为透明的深黄色液体。将上层相中的苯酚去掉即可得到木质素磺酸盐酚化产物∞。 该产物分为两部分 ：可溶于水的化合物㈣和不溶于水的化合物 。表 1列出了在实验 2．1．3 中采用不同的反应物配方反应得到的样品。 2．1．4 环氧化木质素磺酸彻 ∞和NaOH水溶液混合溶解，加热到60c后加入环氧氯丙烷， 然后迅速升温至90～95c保持 3h。产物为棕红色液体 ，从中可分离得到环氧术质素磺酸㈣。 表中列出采用不同反应物得到的一系列环氧化木质素磺酸。 199吣 ． 收稿 ；19 12之1接受。