气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察.docVIP

生物与化学工程学院 仪器分析实训报告 题目：气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察 Study on the methodology investigation of detecting nicotine content by GC internal standard method 专业：食品科学与工程 姓名： 戚效群 学号：10501094002 完成日期：2010-5-24 气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察 【摘 要】烟碱(又称尼古丁)是烟叶中的主要成分。本次试验以喹啉为内标物，烟碱为测定对象，考查及检测气相色谱法内标法测定烟碱含量的方法学。试验中以有机溶剂萃取、填充气相色谱法测定对试验的重现性及精密度和线性关系进行进行了认真分析。一定范围内，烟碱含量的峰高比及面积比呈现线性关系，重现性及精密度良好。 【关键词】： 内标法 烟碱 气相色谱 方法学 Study on the methodology investigation of detecting nicotine content by GC internal standard method Abstract： Keywords： 2 实验部分 2.1 目的 材料和仪器 材料 析级别） 2.2.2 仪器 色谱条件 2.4 实验设计及结果分析 线性关系实验的考察 表：烟碱/喹啉的峰高比及面积比 Table 1:peak height ratio and area ratio of nicotine/ quinoline 图 烟碱/喹啉的峰高比 Fig. 1 peak height ratio of nicotine/ quinoline 以烟碱与喹啉的峰高比为Y轴，以烟碱含量（单位ug）为X轴的回归方程分别为Y=(r=0.98356 )由此可以看出烟碱含量在0—50ug/ml范围内，采用气相色谱法测定时其浓度与峰高比呈良好的线性关系。 用Origin7.5软件处理数据作图如下： 图 烟碱与喹啉的面积比 Fig. 2 area ratio of nicotine/ quinoline 以烟碱与喹啉的面积比为Y轴，以烟碱含量（单位ug）为X轴的回归方程分别为Y= (r=0.9892 )由此可以看出烟碱含量在0—50ug/ml范围内，采用气相色谱法测定时其浓度与峰面积比呈良好的线性关系。 用Origin7.5软件处理数据作图如下： 精密度实验的考察 配制浓度为50ug/ml的烟碱甲醇溶液，内含50ug/mL的喹啉，取同一支试管中的试液连续进5针，并记录烟碱和喹啉的峰面积及峰高，计算出它们之间的峰高比和面积比，结果见表。 表：精密度试验 Table 2 ：precision 1 500 500 0.80085 0.67499 2 500 500 0.77264 0.67436 3 500 500 0.49940 0.54750 4 500 500 0.87085 0.76262 5 500 500 0.39658 0.40752 峰高比S=0.2016 RSD%= 30.1% 面积比S=0.2762 RSD%= 49.9% 2.4.3 重现性实验的考察 配制浓度为50ug/ml的烟碱甲醇溶液，内含50ug/mL的喹啉，5支试管中的试液各进1针，并记录烟碱和喹啉的峰面积及峰高，计算出它们之间的峰高比和面积比，结果见表。 表：重现性试验 Table 3： reproducibility Test uL ---------------------------- peak height ratio area ratio No. nicotine quinoline 1 500 500 0.39185 0.40751 2 500 500 0.39658 0.38030 3 500 5