离子交换分离分光光度法测定水中铝.pdfVIP

第23卷第 1期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vo1．23，No．I 2007年 1月 JournalofQiqiharUniversity Jan．，2007 离子交换分离分光光度法测定水中铝 巩丽虹 ，杨铁金 ，邹纯静 (齐齐哈尔大学化学与化学 程学院，黑龙汀 齐齐哈尔 161006) 摘要：调节溶液 pH值改变铝的电荷，通过阳离子交换树脂除去干扰的阳离子，可以使铝与干扰离子达到有效的 分离。对传统测铝的方法加以改进，对实验室废水巾铝含 进行测定结果表明，该法准确 、快速，加标IⅡI收率在 95％ 105％之间，相对标准偏差小于 l％。 关键词：铝；离子交换分离；分光光度法 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1007—984X(2007)01—0037—03 测定水中铝含量，一般采用加掩蔽剂的方法消除阳离子的干扰…。实验表明掩蔽剂的加入，对测定结 果的重现性有一定影响 。在文献基础上，对离子交换分离法进行了初步实验，结果表明，该方法比掩蔽 法更准确可靠。 1 试验部分 1。1 仪器与试剂 pHS一3C型酸度计，III东高密彩虹分析仪器有限公司；722分光光度计，上海伟业仪器厂；磺酸型强酸 性阳离子交换树脂001X7(732)，天津市科密欧化学试剂开发中心。 、 溴化十六烷基吡啶、乙二胺 、盐酸、对硝基酚、乙醇、氨水、硝酸、硫酸铝钾、硫酸锌；硫酸铜、铬 天青s、聚乙二醇辛基苯基醚均为分析纯。 1．2 溶液配制 配制 1．0ttg／mlA1“标准溶液，及2．5mg／ml锌、5．0ttg／ml铜和25．0mCmt铁干扰离子溶液。 1．3 离子交换柱的制备 按文献[6】处理离子交换树脂，湿法装柱，柱床高度20Crll即可。然后用 pH=8．5的洗脱液处理柱床。 1．4 实验方法 标准晰线的绘制：取50n11具塞比色管7支，分别加入铝标液 (1I．tg／m1)0．00。0．25，0．50，1．00，2．50， 4．()()，5．()()m1，加纯水至25．0ml。向比色管中滴加对硝基酚溶液 (1．0geL)l滴，混匀，滴加 (1+6)氨水 至浅黄色，用硝酸 (0．5,ng／L)调节至黄色刚刚消失，再多加两滴。加3．0m1铬天青s(1．0g／L)，混匀后依 次加入 1．0lnl聚乙二醇辛基苯基醚溶液，2．0ml溴化十六烷基吡啶溶液 (3．0mg／L)，3．0ml乙二胺一盐酸缓 冲液，再用蒸馏水稀释至50m1，混匀。30min后置于波，以试剂空 白为参比，2．0cm比色肌 比色定量并绘制标准fH1线。 实验步骤：取已调pH=8．5的模拟样品溶液5．0m1用pH=8．5NaOH溶液以3ml／min的流速通过交换柱， 流出液问隔 l0m1换接收瓶，将 10ml流出液调至pH=3并定容至 100ml，从中取出25．0ml加入 50m1具塞 比色管中，以下步骤同标准曲线的比色测定相同，通过测定的吸光度值在标准曲线上查得铝含量。 2 结果与讨论 2。1 标准曲线测定 收稿日期 ：2(Io6一10—20 作者简介 ：巩两虹 (I976一)，女，黑龙汀省佳 斯市人．在读硕 1研究生 ．主要从事实验室废水处理方而研究。 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 标准曲线测定结果见表 1。 表 I标准系列管棚应浓度与对应的吸光度 标准曲线回归方程为 Y：1．29一0．0013，线性相关系数r=0．9998。 2．2 干扰离子干扰量实验 在铝离子浓度为 1．0gg／ml时，离子交换分离法可处理的干扰离子锌、铜、铁的上限浓度为2．5mg／ml、 5．0gg／ml和 25．0mg／ml。 2．3 样品测定结果 从离子交换流出液测定结果知，当流出液达到50ml时，流出液中已经不含铝。因此，将前50ml流出 液混合，加入相关试剂后定容。测定其铝含量，每个样品测定5次，测定结果见表2中第2组数据。第 l 组数据为原水样经掩蔽处理后测得结果。