微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素.pdfVIP

第 1期 化 学 世 界 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定高速工具钢 中的组分元素 刘 烽 ， 吴 骋， 吴广字 ， 徐海斌 。 张维伟 。 王国新 (常熟 出入境检验检疫局 ，江苏 常熟 215500) 摘 要 ：采用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解法溶解高速工具钢样品，利用柠檬酸与钨酸的配合作用， 抑制钨酸的析出，测定样品中的硅、锰 、磷 、铜 、铬、钼 、钒、钨、钴等元素。校准曲线的线性相关系数 都在0．9995以上 ，相对标准偏差 (n一8)为0．56％～3．68％，加标回收率在 96 ～102~-C间，方法 用于分析标准物质 ，测定值与证书值相一致。方法重复性好、准确度高，可满足高速工具钢 中元素 分析的实际需求。 关键词：高速工具钢 ；电感耦合等离子体原子发射光谱法；铬 ；钼；钒 ；钨 ；钴 中图分类号：0657．31 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2015)01—0001—04 DeterminationofComponentElementsinHigh—speedToolSteelby ICP—AESwithM icrowaveAssistedDigestion IIU Feng． W U Cheng， W U Guang—yu， XU Hai—bing。 ZHANG W ei—wei， W ANG Guo—xin (ChangshuEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，JiangsuChangshu215500，China) Abstract：Thehigh—speedtoolsteelsamplewasdissolvedinhydrochloricacid，nitricacidandhydrolluoric acidwithmicrowaveassisteddigestion．Thecomponentssilicon，manganese，phosphorus，copper，chro— mium ，molybdenum ，vanadium ，tungstenandcobaltweredeterminedbyinductivelycoupledplasmaatom— icemissionspectrometry (ICP—AES)．Citricacidwasadded topreventtungsten from plecipitation The ． linearitycorrelationcoefficientsofthecalibrationcurveswereallbetterthan0 ． 9995．Therelativestandard deviations(RSD， 一8)wererangedin0．56 ～3．68 ，andtherecoverieswererangedin96 to102 ． Thetruenessoftheestablishedmethodwasverifiedbytheanalys