火焰原子吸收光谱法对大豆中镉的测定.pdfVIP

检 疫 检 验 火焰原子 吸收光谱法对 大豆 中镉 的测定 韩 健 徐佳璐 2 (1．黑龙江省绥化市粮食质量监测 中心 152000，2．哈尔滨市粮油质量检验监测站 150070) 随着现代工业的飞速发展和金属镉的广泛应 克 ，A5=10．0007克。 用 ，重金属污染危害越来越严重。镉是原子序数为48 灰化。向A组样品中分别加入 1毫升磷酸小火 的一种重金属元素，镉的毒性较大 ，能够通过食物链 炭化到无烟，然后移入高温炉中，控制高温炉温度在 在牲畜及人体内富集。被镉污染的空气和食物对人 5004-25cc，连续灰化大约8小时之后 ，将瓷坩埚取 体危害严重。工业废气中的镉随风向四周扩散，经 自 出，冷却后再次加入少量混合酸，用微火小心加热 ， 然沉降，蓄积于工厂周围土壤中，或者使用含镉工业 防止其干涸，如有必要时可以再添加少许混合酸 ，重 废水灌溉农 田，也会使土壤受到污染 ，从而污染农作 复此步骤 ，直到观察到残渣之不再有残留的炭颗粒 。 物。收到镉污染的粮食作物 ，人 、畜食用之后都会沉 待坩埚稍微冷却 ，加入盐酸溶解残渣 ，移人 5O毫升 积在身体中，最终引起中毒 ，甚至引发癌变或者畸 容量瓶中，并用盐酸反复冲洗坩埚 ，将洗涤液并人容 形。同时，镉的半衰期很长，不能够被生物降解，对健 量瓶中，定容。混匀后，得到样液备用。 康危害极大。因此，国内外的卫生标准中对粮食中的 取与试样处理使用量相同的混合酸和盐酸，按 镉含量都做了严格的规定。 同一方法操作得到空 白试样 B1，B2。 目前镉的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧 萃取分离。吸取上述制备的样液及试剂空白液 光光度法、电感耦合等离子体质谱法、等离子体发射 各25毫升 ，分别置于标好编号的 125毫升分液漏斗 光谱法等许多方法，其中原子吸收分光光度法测定 中，先分别加入 1O毫升硫酸 ，再加 l0毫升水 ，混匀 大豆中金属镉含量是国家标准中推荐的方法。 待用。吸取0．00、0．25、0．50、1．50、2．50、3．50、5．00毫升 1原理 镉标准使用液，分别置于 125毫升分液漏斗中，各加 原子吸收光谱法是由空心阴极灯发射出具有一 盐酸至 25毫升，再加 10毫升硫酸及 lO毫升水 ，混 定波长和强度的特征谱线的光 ，该光线通过待测元 匀。于样品溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加入 素的基态蒸汽时会被吸收一部分 ，其余的光线通过 10毫升250克 ／升碘化钾溶液，混匀，静置 5分钟 ， 单色器进行分光之后被检测器检测出来，从而得到 再各加 l0毫升4一甲基戊酮 一2振摇 2分钟，静置分 该蒸汽吸收光线的程度，以此判定待测元素的含量。 层约30分钟 ，弃去下层水相 ，以少许脱脂棉塞人分 其灵敏度极高可以达到钠克甚至皮克。因此可以通 液漏斗下颈部，将4一甲基戊酮一2层经脱脂棉滤人 过已知浓度的标准溶液，测定其吸光度 ，以加人的标 l0毫升具塞试管备用。 准溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标 ， 原子吸收测定。将有机相导入原子吸收分光光 绘制标准曲线。将样品经过处理后，在同一条件下测 度计 ，使用火焰原子化器进行测定 ，按照参考测定条 定其吸光度，在曲线上找到对应的含量 ，再换算成原 件设定为灯电流 6毫安，波长 228．80毫安，狭缝 0．15 始样品中该元素的含量。因为吸