熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁水预处理脱硅消泡剂中主次成分.pdfVIP

冶金分析 ，2O15，35(1)：5O一54 M etallurgicalAnalysis，2015，35(1)：50—54 熔融制样一X射线荧光光谱法测定铁水预 处理脱硅消泡剂中主次成分 郭云涛，刘 伟 ，戴学谦 (山西太钢不锈钢股份有 限公司技术 中心 ，山西太原 030003) 摘 要：消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[ (LiBO)：Ⅲ(LIB()。)一67：331，稀释 比为 1：1O，滴加 5滴200g／I溴化铵溶液做脱模剂，在 950℃下熔融 18min制备熔片。采用 石灰石标准样品 中添加基准碳酸钠 的合成校准样品来绘制校准 曲线 ，建立了X射线荧光光谱 法 (XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂 中二氧化硅 、三氧化二铝、氧化钙 、氧化镁、三氧化二铁和氧 化钠等主次成分进行 同时测定的方法。将烧 失量作为消去组分处理，使用 COIA模 式校正 ， 校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量，大大缩短 了分析时间。经验证 ，各 组分测定结果的相对标准偏差 (r／一11)都在 2 以内，消泡剂实际样品的分析结果与化学法分 析结果吻合较好 。 关键词 ：消泡剂；X射线荧光光谱法；熔融制样；烧失量校正；主次成分 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000—7571(2O15)01-005005 在铁水预处理脱硅过程 中往往伴 随着脱碳反 法。经过基体校正和烧失量校正后 ，该方法的准确 应 ，产生的 CO气体呈弥散状分散进入熔渣 内，使熔 性和精密度均能满足冶金行业对原料消泡剂的快速 渣的体积膨胀 ，形成 了类似蜂 窝结构的泡沫渣 。生 检测需要 。 产 中通过加入消泡剂可提高熔渣 的碱度 ，降低熔渣 1 实验部分 的粘度和表面张力 ，使得气泡更快排 出，同时消泡剂 中主要成分 CaO 与脱硅渣快速反应生成稳 定 的 1．1 主要仪器和试剂 Ca()·SiO。，有利于脱硅效率的提高 J。 ARIADVANT’XSeries型 x射线荧光光谱 常用的检测消泡剂 的方法是按照 国标 (GB／T 仪 (美国赛默飞世尔公司)，主要分析条件见表 1； 3286—1998石灰石、白云石化学分析方法)测定硅 TNRY一01A 自动熔样机 (洛阳特耐实验设备有 限公 铝钙镁铁 ]和国标 (GB／T6901．9 2004硅质耐火 司)；铂金坩埚 (95 Pt+ 50oAu)；熔样机标配二耳 材料化学分析方法第 9部分 ：火焰原子吸收光谱法 坩埚，规格为上端 内径 58mm，下端内径 37mm，高 测定氧化钾、氧化钠量)测定钠 【]，样 品分析周期在 25m m 。 3天左右，并且试样前处理步骤繁琐 、分析成本高。 混合熔齐0[ (Li2B4O)： (LiB()2)一67：331 随着生产量的不断提高，原料需求量也越来越大，传 (洛阳特耐实验设备有限公司)：650℃灼烧 1h；溴化 统的分析方法 已经不能满足生产检验的需求 ，因此 ， 铵溶液 ：200g／L；溴化锂溶液：200g／I；基准碳酸钠； 开发更加快速的分析方法 已成为一种趋势。x射线 石灰 石 标 准 样 品 (武 钢 钢 研 所 )：BH0120—3W、 荧光光谱法 (XRF)具有一次熔 片、同时测定多种元 BH0120—3Wa、BH0120—4W 、BH012O一5W a、BH0120 素的特点 ]，分析速度大大提高 ，并已经广泛应用于 6W 。 各行业产品和原料 的分析检验中 j。本方法采用 1．2 试样制备 熔融法制样 ，建立 了快速测定消泡剂 中多种成分