D，L对羟基苯甘氨酸的合成研究.pdfVIP

维普资讯 第 32卷第 5期 应 用 化 工 V01．32No．5 2003年 10月 AppliedChemicalIndustry Oct．2003 D，L．对羟基苯甘氨酸的合成研 究 张 静 ，涂伟萍 (华南理工大学 化学工程研究所 。广东 广州 510640) 摘 要：对利用氨基磺酸 、苯酚、乙醛酸合成 D，L．对羟基苯甘氨酸的方法进行研究，利用薄层色谱分析优化 了反应 条件。合成D，L一对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为 ：投料摩尔比苯酚 ：氨基磺酸 ：乙醛酸 =1：1．2：1，以水为溶剂 ， 浓硫酸为催化剂 。一般 0．1mol的乙醛酸加入 20ml的水 ，1～2ml的浓硫酸 。温度控制在 40～6o℃ ，反 应 5～6 h。单程收率可达 66．7％，母液 回收套用后收率达 83．8％，产品的结构用 0H-NMR，C-NMR进行鉴定。 关键词 ：D，L．对羟基苯甘氨酸；乙醛酸；氨基磺酸；合成 中图分类号 ：O0641．4 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2003)05—0046一o3 Studyon synthesisofD ，L-P-hydr0xyphenylglycine ZHANGJing，TU W 一ping (InstituteofChemicalEnglneering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640，China) Abstract：Themethedforsynthesizing D，L—P—hydroxyphenylglycineemploying aminosulofnicacid， phenolandglyoxylicacid isinvestigated．Theoptimum ocnditionsare8sfollows：themolra ratioof phenoltoaminosulofnicacidandglyoxylicacidwas1：1．2：1，thewateras solvent，sulfuricacidas cat— alyst．The20mlwaterna d 1～2mlconcentratedsulfuricacid iSaddedto0．1molglyoxylicacid in genera1．Thereactionat40--60℃ ofr5--6h．TheyieldofsingletripWas 66．7％ ．nadtheyieldcanbe improvde upto83．8％ byrecyclingthemotherliquid．TheproductWaSchraacterizationby。HNMR andI~NMR． Keywords：D，L—P—hydroxyphenylglycine；glyoxylicacid；aminosulfonicacid；synthesis D，L一对羟基苯甘氨酸 (D，L一 )G)拆分得到合 为 55％，目前 已很 少采用；③ 对羟基苯海 因水解 成广谱抗生素阿莫西林 、头孢羟氨苄 、头孢 哌酮 、头 法 4【--6；④ 乙醛酸、苯酚与铵盐直接反应法 7【，8；⑤ 孢罗奇及头孢羟胺唑等 的重要原料 I)_对羟基苯甘 乙醛酸 、苯酚与活泼酰胺基化合物反应法 ，收率可 以 氨酸 (I)_ G)。直到 2000年底我 国只有少数几个 达到 60％9【l。方法④ 、⑤步骤少 ，成本低 ，是我 国石 厂家能够小规模生产合格的D-HPG，总生产能力为 家庄、武汉等厂家普遍采用的方法。但 目前工厂生 500