SO4^2-／TiO2／La^3＋催化合成季戊四醇三丙烯酸酯.pdfVIP

维普资讯 第 35卷第 1期 日用 化 学 工 业 ChinaSurfactantDeter~ent Cosmetics Vo1．35No．1 2(X)5年 2月 Reb．200c5 so一／TiO2／La3+催化合成季戊四醇三丙烯酸酯 周海峰，朱光明 (西北T业大学 应用化学系，陕西 西安 710072) 摘要：以自制的稀土改性固体超强酸 s 一／TiO2／La3为催化剂，通过酸醇直接酯化合成了季戊四醇三丙烯 酸酯 (PETA)，研究了反应条件对产率的影响、催化剂的制备条件对其催化活性的影响，得到较佳工艺条 件，并简单探讨了催化剂的表面组成特征及催化机理。结果表明：当酸醇摩尔比为 3．5：1，催化剂、阻聚剂 用量分别为2％、1．5％ (以酸、醇总质量计)，甲苯用量为 55％ (反应物总质量计)，120℃左右反应 3h， 产率可达 78．5％；该固体酸催化剂可代替浓硫酸，是一种具有广泛应用前景的环境友好型催化剂。 关键词：表面活性剂；季戊四醇三丙烯酸酯；s 一／TiO2／La3 中图分类号 ：19423；0623 文献标识码 ：A 文章编号：1001—1803(2005)01—0019—04 季戊四醇酯是重要的增塑剂、润滑剂和表面活性 酚、浓硫酸 、对甲苯磺酸 、氧化镧、二氧化钛 、无水 剂l，。近年来 ，辐射 固化技术 已广泛应用于光纤、 碳酸钠、无水氯化钠、无水氯化钙和无水硫酸镁均为 涂料和黏合剂等领域[。季戊 四醇三丙烯酸酯 (PE— 化学纯以上。 TA)双键含量高，固化快 ，固化膜具有优 良的耐溶 主要仪器：三 口烧瓶；分水器；球形冷凝管；搅 剂性及耐磨性等特点，已成为辐射固化领域中用量越 拌器；恒温油浴装置；真空抽滤装置；分液漏斗；减 来越多的多官能团活性稀释剂；与其他不饱和多官能 压蒸馏装置 ；马福炉 ；红外灯；WQF一310傅立叶变 团单体 (P刚 )如三羟 甲基丙烷三丙烯酸酯 (TMP— 换红外光谱仪，北京第二光学仪器厂。 TA)等一样，PETA可用作辐射交联增感剂，能有效 1．2 催化剂 s 一／Ti02／ 的制备 地降低凝胶化剂量 ，提高凝胶含量 ，改善聚合物性 能_4 J，PFM辐射敏化界面反应还是增强不相容聚合 催化剂按文献 [15]配制，置于干燥器中备用。 物共混物相界面黏接和改善其相容性 的一种有效途 1．3 PETA的合成及产物后处理 径 【；而且 PETA的分支结构特点使它与许多有机物 进行共聚，获得具有特殊用途的共聚物。 在装有分水器、回流冷凝管、搅拌器及温度计的 催化剂影响酯化反应的速度和收率，是决定酯化 250ⅡlL三 口烧瓶中，先加入季戊 四醇、丙烯酸、甲 反应是否有工业价值的关键因素。固体酸催化剂效率 苯，搅拌升温，待反应物基本溶解后，再依次加入对 高，与反应物和产物异相易分离 ，且无设备腐蚀和环 苯二酚和 s 一／TiO2／La3 ，维持120oC左右反应 ，反 境污染等，作为替代浓硫酸的新型催化剂引起人们的 应至分水器中无水分出。分水器中有 2层液体 ，上层 广泛关注[ 。实验制备 了固体超强酸 s 一／TiO2／ 是不断蒸 出的溶剂甲苯 ，下层是水 ，记录分水器中水 La3 ， 高效催化合成 了PETA。既克服了浓硫酸的腐 的量 。 蚀，着色及后处理复杂等问题 ，又避免了酰氯法产生 反应完后，