SO4^2-／ZrO2-TiO2复合催化剂的制备及其在烷基糖苷合成中的应用.pdfVIP

维普资讯 第35卷第 1期 日用 化 学 工 业 ChinaSurfactantDeter~ent Cosmetics V01．35No．1 20O5年 2月 Eeb．嬲 so一／ZrO2一TiO2复合催化剂的制备及其在 烷基糖苷合成中的应用 于兵川 ，吴洪特，祝 中军 【长江大学 化学与环境工程学院，湖北 荆州 434025) 摘要：采用复合固体超强酸催化剂一步法合成了烷基糖苷 (AIG)，确定了催化剂制备的较佳工艺条件： 5OOoC～550oC下焙烧，H2SO4浸渍液浓度为 0．5mol／L～0．55mol／L，EDTA加入量为催化剂用量的5％ (合 成中催化剂用量为 m(催化剂)：m(葡萄糖)=o．o15：1～o．02o：1)。合成反应约3．5h，糖苷得率可达105 ％以 上，所得产品外观淡黄色，D．P=1．46，cmc=0．0065％，具有 良好发泡性能，泡沫稳定性为82．2％ (1h)。 催化剂制作容易，可重复使用 5次。 关键词：非离子表面活性剂；烷基糖苷；复合固体超强酸；合成 中图分类号 ：TQ423．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—1803(2005)01—0015—04 烷基糖苷 (AlkylPolyghcoside，简称 ，G)是一 2XZ一2型旋片式真空泵；SX一4—10箱式电炉 ； 类具有优 良性能的非离子表面活性剂 ，同时也兼具阴 101A一2型电热鼓风干燥箱 ；JZHY一180型界面张力 离子表面活性剂的许多优点。广泛用于洗涤剂、工业 仪；罗 氏泡沫仪；美 国 Waters高效液相 色谱仪； 乳化剂、化妆品、食品及医药等行业。被誉为世界级 PerkinElmerAutosystemXL型红外光谱仪。 表面活性剂_1．2J。 1．2 实验方法 在APG合成研究中，催化剂的研究是最为活跃 的领域之一。 目前 AIK；合成多采用浓硫酸、对 甲苯 1．2．1 催化剂制备 磺酸、十二烷基苯磺酸等有机或无机酸催化剂或其复 量取一定量的TiCh，用水稀释至不 冒白烟 ，再 合型催化剂 ，这些催化剂均不同程度地存在着对设备 加入等物质量的ZrOC12·8H2O，搅拌溶解 ，用氨水调 腐蚀、污染环境、合成的产品色泽较深、质量较差的 节溶液pH=10～11，沉淀陈化10h后过滤，将沉淀用 缺点E3,43。此前国内已有利用固体超强酸催化合成辛 蒸馏水洗涤至无 cl一 (用0．1mol／LAgNO3检验)，于 基糖苷和二步法合成 APG的报道L4 J。而采用固体 110oC下将沉淀鼓风干燥 12h，研成 80目～100目粉 超强酸一步法合成 AIK；目前国内还未见有报道。针 末。用一定浓度的H2SO4溶液浸渍6h，过滤，烘干， 对此情况，作者筛选 出了一种复合固体超强酸催化 在一定温度下焙烧3．5h～4．0h，即得 S 一／ZrO2一 剂，采用一步法合成了APG，对催化剂的制备工艺条 Tio2复合固体超强酸催化剂。 件及合成工艺条件进行了优化。结果表明：此催化剂 1．2．2 APG合成 具有催化活性高、制作容易、可重复使用及易再生等 向装有搅拌器、温度计 、减压装置和冷凝分水装置 特点，所得产品色泽浅、质量好、得率高、对设备无腐 的三 口反应器中，按 n(月桂醇)：n(葡萄糖)=4．5