一种新型W／O型微乳液制备超细Al2O3粉体的实验研究.pdfVIP

维普资讯 一 种新型W／O型微乳液制备超细 Al2O3粉体的实验研究 刘仲娥 陆胜 (天津大学电信学院，天津 300072) 摘 要 向PEG +正丁醇 ／正庚烷 ／水溶液 (NaA10：)超声乳化后的w／o微乳液中通入 co：，将制得的凝胶焙 烧后制备出了粒度 100nm左右的A1(OH)，凝胶与A1：O，超细粉体，实验结果表明t乳化温度、表面活性剂与助表面活性 荆之比及偏铝酸钠浓度是影响粉体粒度的主要影响因素。 关键词 微乳液 氧化铝 超细粉体 超细粉末一般指粒径 1—1000nm的微小固体粒 用PEG (聚乙二醇)+正丁醇 ／正庚烷 ／水溶液 或偏 子，包括金属、非金属、有机和无机等多种粉末材料。随 铝钠 (NaA10：)溶液组成混合体系，该体系是PEG起表 着物质的超细化其表面电子结构和晶体结构发生变 面活性剂作用，正丁醇为助表面活性剂，正庚烷为油相 化，出现常规材料所不具有的表面效应、量子尺寸效 (即有机相)。将混合体系超声乳化后形成 W／O型微 应、体积效应和宏观量子隧道效应，从而使超细粉末与 乳液，然后向体系中通人CO：，控制好适当的碳化条件 常规粉末材料的性能相比，具有一系列优异的物理、化 制得了粒度达纳米级的AI(OH)，沉淀颗粒，并将此沉淀 学性质n．一1。采用高纯超细氧化铝粉体制成的产品具有优 烘干、焙烧后得到了相应尺寸的A1：O，超细粉末，在有 异的耐高温、耐腐蚀、耐磨等性能，因而在人工晶体、高温 关文献中尚未发现采用此体系制备A120，超细粉末的 陶瓷、激光材料、屏蔽材料等领域有着广泛的用途b】，其 报道。通过本文的工作希望为超细氧化铝粉体的低成 市场前景十分广阔，高纯氧化铝粉体市场价可达每吨 本规模化大生产提供一定的参考和开辟新的思路。 l0万元以上 [51。但 目前国内外生产纳米氧化铝多以氯 化铝、氢氧化铝或有机物 (如异丙醇铝)为原料，制备方 1 超细氧化铝微粒团聚及其应对措施 法多采用溶胶凝胶法 [61、等离子体合成法n1等，这些方 法对原料质量要求高，能耗大，成本高，难以实现工业 众所周知，颗粒的比表面积与颗粒的直径成反比， 化生产。 即随颗粒直径减小，比表面积增大，其结果是表面原子 近年来用微乳液体系制备超细颗粒引起人们极大 数增多，表面原子配位的不饱和性增强。表面原子配位 的关注。通常微乳液是2种不互溶液体形成的热力学 的不饱和性导致大量的空键和不饱和键出现，因此超 稳定的、各向同性的、外观透明或半透明的分散体系， 细微粒具有很高的表面活性 [81。超细微粒的高表面活 微观上由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体 性使它们相互间易形成一些弱连接而团聚在一起生成 的微滴所构成。其特点是使不相混溶的油、水两相在表 尺寸较大的团聚体，这给超细氢氧化铝与氧化铝粉体 面活性剂 (有时还有助表面活性剂)存在下，可以形成 的制备带来很大困难。在搅拌过程中，向NaA10：溶液 稳定均匀的体系。在微乳液制备超细颗粒的特点在于： 底部通人CO：，随着溶液pH的降低，溶液中的NaA10： 反应过程中生成粒子表面包有一层表面活性分子，使 将会水解生成AI(OH)，胶束，随后形成极小的Al(On) 粒子间不易聚结；通过选择不同的表面活性剂分子可 晶核，这些晶核具有很高的表面活性，因而易于团聚， 对粒子表面进行修饰，并控制微粒的大小。实验装置简 使产品的粒度变大。其主要反应如下： 单，操作容易，因而受到众多研究者的青睐[81。本文选 2NaA102+CO2+3H2()_——’+NazCO3+2AI(OH)3jr (1) 作者简介：