交流示波极谱滴定法在环境监测中的应用.pdfVIP

维普资讯 · 环境监测· ：堂 竺 ： 交 流 示 波 极 谱 滴 定 法 在 环 境 监 测 中 的 应 用 叩。 、 APPIJC【AT 0【N oF A m RNAT G—CURRE 汀 POLARoM哐豫 IC 1T1 AⅡ 0N 1o oNME rAL SURVE 【L E 邱 志国 罗 刚 u r l 前言 交流示波极谱滴定法是近年发展起来的一种容 量分析方法 ，葭法是利用被测物质或滴定剂 厦指 示剂 的示泄极谱圈的突变 (包括切 口的 出现或 消 失)指示滴定终点。 示渡扳谱滴定的优点是 ：操作简便 终点直观， 底渡 B 不受沉淀 悬浮物及颜色 的干扰 ．方法快速 。由于设 图1 在HC1一KBr底液中B 的示波极谱图 备简单、戚_奉低廉 ，容 易掌握 ，所 以有利于生产 实践 中的应用和推J’在药物分析方面应用稂广。 笔者于 1987年 酋次探训将示波极谱滴定法应用 3 废水中硫化物的测定 于环境监测分斫。环境监删中许多项 目的分析采用 沉淀法 I 在 NaOH-j￡a底液 中 以汞膜 电极 辫封法 ，歧法受 淀 ．悬浮物及颤色 的干扰 ，需要前 为指示 电摄 ，钨 电极为参 比电板 Zn2 和 S 都有 切 处 至不能使用，基于示渡极谱滴定的优点，怡 I1，如 图 2。用 Zn：标准溶作滴定剂，以S 切 口刚 能克戤样量法在环境监测 中所遇到的困难 ，酚 的测 好消失而 Zh切 口 尚未 出现作为终点。方法 的变异 定省去预蒸馏过程 ，硫化物 的测定省去沉淀过滤及 系数为n28％，测定范围 2～ 20mg·L～．一些金属 畎气洼Ij仃处理过程 ，溶解氰 的测定省去相应 的混凝 离于如pff- CA 等于S卜生成难溶物而在实际水 坝处理等等。从而使 分析步骤 简化，快速。近几年这 样 中含量甚微 ，不于扰 。 方Ⅺ柏工作 已逐渐展开 觋将其概括如下 2 酚 的测定 “HCI(或H：so,】及KBr的混合溶液作底液 o o KB 标准溶液来滴定酚，以Br的切 口出现指 底液和替点 S 过量一漓 z 时 示终点。具体步骤如下： 图2 NaOH—KCI底液中S卜与 z 的示波犀 穆 取 含 酚水 样 2ml于 l00mI烧 杯 中，加 ^ 6otol-L。。HCI溶液 15m1．2mol·L。。KBr溶 帧 1 ， 沉淀法 Ⅱ 在 pHi55的H五一NaAc-KCI底 柚无酚水稀释至 40mi．以微铀 电极 为指示 电极 ，铂片 液 中，用 C 离子沉淀硫化物 ，过量 的Cuz离子用 电板 为参 比电极 在 电磁搅拌下，不断滴人 KB 田 标准 8一羟基喹啉 (O血 )溶液回滴，以O舯∞在单 标 准溶蔽 至 示被极 谱 图上 Br：的韧 口出现 (见 微铂 电板示波极谱 圈上 的敏锐切 口指示终点 c见 图 图 l1，且 2rain不 消 失 作 为终 点．奉 法 测 量 范 匿 3)。方法的最低橙出浓度为O7mg-L～。变异系数为 】l07～ 2133mg，L一 苯酚汁)。变异系数小于n9％ 吐6％，水样 的加标 回收率 97～ 103％。方法如下：取 ch ．ZnH．pb2． A 等在一定浓度范围内不干扰 底液 10～ 10ml置于 电解池 中，在 电磁搅拌下加入 RH有_T批 甲醛、己醛、三氯 己醛、甲酸等有机物有 一 定量的被测水样和过量的铜标准溶液 ，调节