出现肩峰的原因与对策.docVIP

随着柱子的使用时间越长，越很容易出现肩峰或叉峰的现象，那怎么样可以很好的去避免呢？请您来解析:1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的，因为它的出现与柱子的关系很大，那产生的原因一般有哪些？ 2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢？ 3.对于已经产生肩峰或叉峰，你有什么好的处理方法去进来弥补？〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓图谱如下:  有可能是柱子的吸附能力下降了，还有可能是样品本身的酸碱性发生了变化，柱子可能被未处理干净的样品污染了，造成柱效降低，保留时间提前，直接后果就是分离交叉，甚至共淋洗,如果色谱柱出现干枯现象，有填料塌陷，也会造成叉峰。色普柱键合相降解,c18出现硅醇基，或有大量吸附物在色谱柱上。产生分叉和肩峰的原因一般是柱子柱效下降，还有时遇到强极性的物质，进样量过大，再有是柱头塌陷，柱身出现断层，柱外死体积过大，流动相配置不合理等。可能的原因有：1.柱子发生轻微堵塞。2.柱子内填充料松动或功能缺失。3.流动相中存在空气或压力不稳定。一般原因有：柱子或保护柱污染，柱头塌陷，键合相脱落。1.保护柱或柱入口处部分阻塞，此时需分段检查，确定阻塞部位，清洗疏通，必要时更换部件；2.保护柱或色谱柱被污染，性能下降，此时需清洗保护柱或色谱柱，必要时更换新的；3.进样体积太大或样品浓度太高，平衡被破坏，此时需稀释样品或减小进样量。可能原因有：柱子被污染；柱子塌陷；样品浓度过高或进样量过多导致柱子负载；样品中的物质没有被充分分离。可能原因有：1 样品没有处理干净或者长时间进样没有清洗柱子导致柱效下降；2 样品浓度过高或进样量过多；3 流动相pH值不合适；4 样品不纯，目前条件没有充分分离杂质等 样品浓度过大 ,样品溶剂过强, 柱塌陷或形成短路通道, 进样器损坏都有可能产生肩峰及叉峰肩峰或叉峰的出现一般由于色谱柱填料流失引起，导致柱头塌陷，而导致填料流失的原因比较多。其他原因还有静电对工作站和检测器的屏蔽干扰。我们辟开分析方法的原因，只谈为什么会出现肩峰和叉峰。举个例子：色谱柱有如一个海底的通道，人们可以在海底看到各种各样的景色。一群人一起进入通道，各个人被不同的景色所吸引，所以大家观看的时间都不一样，所以，大家是陆续从海底通道的另一端出来了。所以某一样品进入色谱柱，各物质与固定相间作用不同，时间也不同，最终陆续的出峰。为什么肩峰和叉峰呢？比如海底全污染了一片黑呼呼的，每个人进去了肯定不会逗留。色谱柱被污染了，化合物与固定相之间的相互作用弱了，大家出来的时间就相近了，就出现了叉峰和肩峰。在比如海底通道不允许观看景色了，人们进去肯定很快就一起出来了，就像色谱柱填料倒塌了，此时分离效果差了，就出现肩峰和叉峰了。肩峰和叉峰可能是分离度不好是几个峰，也可能就是一个峰，只不过因为柱原因，例如死体积啊，出现了问题。例子不是很确切，但是意思应该很明白。一是仪器原因，管路堵塞，或有气泡等二是色谱柱的柱效降低，如污染，固定相流失，塌陷，这样样品相对柱效是过载的三是进样量过大或样品在流动相中分配系数低。可能有以下原因：流动相比例不合适；流动相的PU值；柱子的类型。可能原因样品体积过大， 2.样品溶剂过强 : 3.柱塌陷或形成短路通道 : 4.流动相或比例选择不合适，5、流动相污染肩峰的原因有多种，就上述几张图来看，有可能是1.选择柱子错误；2.柱子已经到寿命了；3.pH值有问题。2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢？ 调节样品的pH值在合适的位置，不要用极性太强的溶剂长时间的冲柱子。样品处理尽可能干净，做完样品一定做好色谱柱的清洗工作。尽量少做低PH和过高PH的流动相。选择合适的流动相，减小进样量，用保护柱，做样后及时冲洗注意保养。柱子长时间不用时用纯有机相（一般的柱子）封存。避免方法有：1.用方法中流动相比例、流速冲洗柱子30分钟。2.尽量采用成熟方法进行液相操作。3.更换柱子。4.排查流动相中是否有流动死角。使用正确的流动相，可以很好的保护柱子，避免肩峰或叉峰出现。1.平常工作中注意流动相和样品的过滤，定期更换新流动相，防止系统管路阻塞；2.样品尽量处理干净，按要求使用色谱柱，定期检查柱效；3.注意控制样品浓度，防止过载。避免的方法有：对柱子注意清洁保护以免其被污染；对于非水性柱尽量少用大比例的水相冲洗柱子以防止柱子塌陷；注意样品的浓度配制和进样量；选择合适的流动相使样品得到充分分离。避免的方法有：1 样品尽量处理干净，进样一段时间后要充分清洗色谱柱，必要时加保护柱；2 不要进太浓的样品；3 流动相pH值要合适；4 条件色谱条件使样品分离。