微波固相合成纳米铜锰复合氧化物及表征.pdfVIP

第32卷第3期 江苏化工 Vol32No3 2004 2004年6月 ChemicalIndustry h Jimgsu 拘岽材料应用专栏 微波固相合成纳米铜锰复合 氧化物及sic．征 李海霞1，李大光1’2，李铁虎2，谭长水‘ 摘要：采用室温微波固相合成法制备了纳米级铜锰复合氧化物，微渡加热大大缩短了传统低温固相热分解的时间； 用XRD谱、TEM和IR等测试手段对前驱物和产物的物相及微观结构进行了表征，找出了影响微波固相合成铜锰复 h的 合氧化物的主要因素。在微波辐射功率为540W、微波辐射时阃为10min、热分解温度为350℃、分解时间为2 条件下制备铜锰复合纳米氧化物，测试结果表明，其产物属立方晶型，粒径主要在20—50ran范围。 关键词：室温固相合成法；纳米粉体；铜锰复合氧化物；前驱物 文献标识码：A 中图分类号：TQl39．2；TB383 文章编号：1002—1116(2004)03一t1026—03 铜锰复合氧化物是用于深度氧化的催化剂，较 按一定摩尔比称量．加适量草酸(CH3coo)：·2H：O， 单组分催化剂具有更高的活性…。纳米铜锰复合氧 在玛瑙研钵中混合均匀，充分研磨。首先可以看到 化物是一种新型高功能精细无机产品，具有独特的 蓝绿色结晶被磨碎化开，混合物逐渐变为液态糊状， 表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道 有较浓的醋酸味溢出，混合物颜色也从深蓝绿色变 效应等，因而纳米铜锰复合氧化物应用于催化剂方 为浅蓝绿色，继续研磨至不再看到有蓝色结晶化开 面具有一般铜锰复合氧化物产品所无法比拟的特殊 为止。然后将其放人微波炉中，分别在不同的微波 性能和新用途”J。制备纳米铜锰复合氧化物常用的 功率和加热时间内进行。取出混合物放人马弗炉中 方法有沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、室温固相法 锻烧，分别取不同的锻烧温度和时间进行。 等‘“。低温固相合成法是近十年来发展起来的一种 1．2样品的测试及表征 新的纳米级粒子制备方法。它具有不使用溶剂、无 中国丹东Y一4Q型X射线衍射仪；日本理学 废液排放、工艺过程简单，能耗低等优点，属于对环 JEM—100 SX透射电镜；傅里叶变换型红外吸收光 境友好的“绿色化学”。本工作以含有结晶水的乙酸 900AsL 谱仪；格兰仕家用微波炉(WD 23—2)。乙 铜和乙酸锰为原料，采用微波固相合成法，制备了纳 酸锰、乙酸铜、草酸，均为AR。 米级铜锰复合氧化物，并用XRD谱、TEM和m谱测 2结果与讨论…] 试手段对在不同反应条件下的前驱物和产物的物相 及微观结构进行了表征和分析，找出了影响铜锰复 2．1样品的XRD谱图分析 合氧化物合成的主要因素。 固定微波辐射时间为10min、马弗炉热分解温 度350