环氧白花油脂肪酸甲酯的无羧酸法制备工艺.pdfVIP

2014年第39卷第7期 中 国 油 脂 69 油脂化工 环氧白花油脂肪酸甲酯的无羧酸法制备工艺 1 1，2 1 1 1，2 陈 洁 ，聂小安 ，刘振兴 ，王义刚 ，蒋剑春 (1． 中国林业科学研究院林产化学工业研究所，生物质化学利用国家工程实验室，国家林业局林产化学工程 重点开放性实验室，南京210042;2． 中国林业科学研究院林业新技术研究所，北京 100091) 摘要:以白花油为原料，采用自制的季铵盐型磷钨杂多化合物为相转移催化剂，构建无羧酸的均相 环氧化反应体系，并通过正交实验优化反应条件。 确定的最佳反应条件为:10 g 白花油脂肪酸甲 酯，氯代十六烷基吡啶、磷酸与钨酸摩尔比2：1：4 的季铵盐型磷钨杂多化合物为催化剂，双氧水用 量5．67 g，双氧水滴加速度150 ｍL／ ｈ，反应时间0．5 ｈ，乙酸乙酯用量20 ｍL。 在最佳条件下制备的 环氧白花油脂肪酸甲酯的环氧值可达4．67%，并可有效缩短反应时间，避免有机酸废水污染。 关键词:白花油;环氧化反应;环氧白花油脂肪酸甲酯;相转移催化剂 中图分类号:ＴQ645;ＴQ414 文献标志码:Ａ 文章编号:1003-7969(2014)07 -0069-04 Ｐreｐaraｔion oｆ eｐoxiｄizeｄ ｆaｔｔy aｃiｄ ｍeｔｈyｌ eｓｔer oｆ ｓｔyrax ｔonkinenｓiｓ ｓeeｄ oiｌ ｗiｔｈoｕｔ ｃarｂoxyｌiｃ aｃiｄ 1 1,2 1 1 CHEＮ Jie ,ＮIE Xiao’an ,LIU Zｈenxing ,WＡＮG Yigang , JIＡＮGJiancｈun1,2 (1． Key and Open Lab on Forest Cｈeｍical Engineering,Ｎational Engineering Lab for Bioｍass Cｈeｍical Utiliｚation,Institute of Cｈeｍical Industry of Forest Products,Cｈinese Ａcadeｍy of Forestry,Ｎanjing210042,Cｈina;2． Researcｈ Institute of Forestry Ｎew Ｔecｈnology, Cｈinese Ａcadeｍy of Forestry,Beijing 100091,Cｈina) Aｂｓｔraｃｔ：Ｔｈe self-ｍade ｈeteropolypｈospｈatotungstate was used as pｈase transforｍation catalyst in tｈe epoxidation reaction of styrax tonkinensisseed oil． Ｔｈe epoxidationreactionwasan efficient and environ- ｍent friendly processwitｈout traditionally used carboxylic acid as catalyst． Ｔｈe reaction conditions were optiｍiｚed by ortｈogonal experiｍent asfollows：fatty acid ｍetｈyl ester of styrax tonkinensisseed oil 10 g, ｍolar ratio of cetylpyridiniuｍ cｈloride ｍonoｈydrate to pｈospｈoric acid to tung stic acid