EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3Eu纳米晶.pdfVIP

2 第18卷第2期 无机材料学报 Vol·18，No 文章编号：1000-324X(2003)02—0439—06 EDTA络合溶胶一凝胶法制备Y203：Eu纳米晶 翟永清，姚子华，丁士文，仇满德，张毅超，安 伟 (河北大学化学与环境科学学院，保定071002) 摘 要：以金属硝酸盐和EDTA为原料，用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y：Oa：Eu纳米 晶，并对合成条件进行了优化．分别甩TG．DTA、FTIR．XRD、SEM、荧光分光光度计等 手段对凝胶的热分解机理，Y20a：Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究-结果表明： 硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解，仅在600。C焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、 纯立方相的Y203：Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径随温度升高逐渐长大，6000C时，约为 20nm，1000。C时，约为70nm Y20a：EuJ纳米晶 关键词：EDTA}络台物f溶胶一凝胶j 中圉分类号：0614文献标识码：A 1引言 纳米材料通常是指由l一100nm之间的粒子组成的材料，由于其介观效应而表现出独特 的物理化学性质，如量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，使纳米材料具有不 同于常规固体的性能特点，因而对纳米材料的合成和性质研究已经成为材料科学、物理学 以及化学学科的前沿． Y。Os：Eu是一种重要的红色发光材料，由于它发光效率高，有较高的色纯度和光衰特 性，已被r1泛用于制作三基色荧光灯、节能荧光灯、复印灯和紫外真空激发的气体放电彩色 显示板f1，2J．为了进一步探索和提高这种高效发光材料的发光性能和应用价值，近年来已有 许多人采用了多种方法进行制备和性能研究．通常是采用高温固相反应合成吼需经1300。C 以上高温焙烧，很难制得均相、均一粒度分布的氧化物粉体，而且粒径较大(pm级)需进行 球磨粉碎以减少其粒径，在研磨过程中容易引入杂质且晶形破坏使得发光亮度减小．此外 还有微波热合成法【4】、溶胶．凝胶技术【…、共沉淀法【…、燃烧法【“。】、喷雾干燥法…、 高分子凝胶包膜法[11—12】等合成方法，目前最典型的软化学合成方法是sol-gel方法，是纳米 材料合成的主要手段．柠檬酸是较常用的一种胶凝剂，而乙二胺四乙酸(EDTA)因其配位 原子多易形成螯合物，能与大多数金属离子形成稳定的络合物，而且可以在碱性溶液中稳 定存在，从而大大提高了对金属离子的络合能力，因此以EDTA为胶凝剂更有优越性．为 此本文用EDTA络合溶胶一凝胶法制备Y203：Eu纳米晶，对合成条件进行了优化，并通过 TG—DTA、XRD、SEM等手段对凝胶的热分解过程、材料物相结构、粒径大小等进行了 研究． 收稿日期；2002—01—18，收到修改稿日期；2002—03—04 作者简介{翟永清(1970-)．女．博士研究生，讲师． comcn E-mail：ZhaiyongqingOyahoo 万方数据 440 无机材料学报 18卷 2实验部分 2．1主要试剂及仪器 Y20399．99％(北京有色金属研究总院)，Eu20399．99％(北京市海淀区新星试剂厂)，EDTA、 氨水均为分析纯． 用日本岛津公司生产的DT一40型热分析仪测定凝胶的差热-热重(TG／DTA)曲线 的形貌和粒度；用RF一540型荧光分光光度计测定产物的激发和发射光谱． 2．2样品制备 混合均匀．按照EDTA：金属离子(摩尔比)=1．2：1．0加入EDTA酸的氨水溶液(含有适量有机 分散剂)，磁力搅拌，用氨水随时调节溶液的pll值直到稳定在6左右，继续搅拌o．5h，循环 水浴70～800C加热使得溶液中的水分不断蒸发，最后得一粘稠状