沉淀法制备纳米白炭黑工艺参数的控制.pdfVIP

·试验研究· ?@A 化工矿物与加工 ’( 年第% 期 文章编号： （ ） !# $ %’( ’( % $ ! $ ) 沉淀法制备纳米白炭黑工艺参数的控制! 许 莹，沈 毅 （河北理工学院材料工程系，河北唐山 *) ） 摘要：在沉淀法制备纳米白炭黑的实验过程中，调整酸的质量分数、反应体系的温度、 值、原料参数等，同时严 +, 格控制陈化时间、酸滴加速度等合成条件，优化制备工艺参数，得到粒径小、品质好的纳米白炭黑。利用- $ ./0 衍射 仪和扫描电镜分析研究了白炭黑的结构。 关键词：白炭黑；沉淀法；工艺参数 中图分类号： 文献标识码： 12*’ 3 引言 面活性剂，再滴加’5 的硫酸进行实验。测试结 目前，国内外研究机构均在研究各种制备纳 果及比较如表 所示。 ! 米白炭黑的方法，常见的有气相法、溶胶—凝胶 表 不同反应温度下制得白炭黑制品峰高比较 ! 法、沉淀法（沉淀法中又可分为盐酸沉淀法和硫酸 （以最高值为 ） !5 ［］ ［］ 沉淀法 ! ’ ）、反相胶束微乳液法 ，此外还有人开 反应温度6 7 * % # 8 ! 发出一些新的方法如氟化法制白炭黑及利用非金 峰高6 5 *) #’ 8 ! 8% ［］ 属矿制备白炭黑新法) 等，考虑上述方法的优缺 点，本实验采用沉淀法制取纳米白炭黑。并在实 实验中发现，在反应温度低于 7 情况下， 验过程中确定工艺参数。 不可能发生9:;’ 的成核、粒子增长及补强。反应 ! 实验部分 温度 ! 7 的一系列实验结果表明，随着温 !4! 实验所需原料和设备 度升高，白炭黑无定形程度减小，结晶程度增加。 本实验所采用原料有水玻璃、硫酸、氯化钠、 在温度% 8 7 范围均能得到性能较好的白炭 正丁醇。实验仪器为电热恒温鼓风干燥箱、恒温 黑样品。这是因为硅酸的单分子在缩合成硅胶体 磁力搅拌器、离心沉淀器。测试仪器采用- $ ./0 溶液过程中，胶粒的布朗运动随温度提高而加剧， 衍射仪和扫描电镜。 促使胶粒互相接触而聚结形成胶团。因此实验温 !4’ 工艺流程 度控制在* # 7 范围，可在保证产品质量前提 酸沉淀法制取纳米白炭黑流程见图!。 下尽可能降低反应温度，以减少能耗，降低成本。 体系 值对白炭黑的影响 ’4’ +,