SiO2纤维表面原位沉积Ag-ITO薄膜微观结构及反射性能.pdfVIP

Classified Index: TB34 U.D.C: 620 Dissertation for the Doctoral Degree in Engineering MICROSTRUCTURES AND REFLECTIVE PROPERTY OF IN SITU DEPOSITED SILVER CONTAINING ITO FILMS ON SILICA FIBRES Candidate： Yang Lili Supervisor： Prof. He Xiaodong Academic Degree Applied for： Doctor of Engineering Specialty： Materials Science Affiliation ： Centre for Composite Materials and Structures Date of Defence ： May, 2009 Degree-Conferring-Institution ： Harbin Institute of Technology 摘 要 摘 要 纤维隔热材料由于具有低成本、低密度、高效隔热等特点，一直得到建筑、 工业以及国防等领域的青睐。但是由于纤维隔热材料本身对辐射电磁波具有高透 过、低反射的特点，从而大大降低了其高温隔热性能。本研究采用溶胶-凝胶和逐 层吸附法在石英纤维表面原位制备掺银氧化铟锡(Ag-ITO)多层薄膜作为红外反射层 以降低纤维隔热材料的辐射传热。影响 Ag-ITO 多层薄膜性能的因素主要有三个： 薄膜的孔隙率、表面粗糙度以及 Ag 粒子在薄膜中的空间分布状态。本文中，通过 扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)、掠入射小角 X 射线散射(GISAXS)、掠入射 X 射线反射技术(GIXR)等手段研究了热处理工艺中温度、升温速率和保温时间三 个因素对 ITO 薄膜的孔隙率、表面粗糙度的影响，以及对多层薄膜中 Ag 层结构的 影响；同时借助傅里叶红外(FT-IR)、紫外-可见-近红外(UV-VIS-NIR)等手段表征了 薄膜材料的光学性能。本文主要研究内容与结论如下： 通过溶胶-凝胶法在玻璃基底制备了 ITO 薄膜。结果显示，ITO 薄膜结晶温度 约 450 ℃、表面富锡、薄膜中孔洞具有分形结构，且其形状多呈椭圆状，沿薄膜表 面展开。沿着薄膜厚度方向，薄膜的结构大体呈现三个区域：接近基底区域致密 性好，孔径小；中间区域孔隙率高，孔径大；近表面区域在热处理温度 T≤800℃ 时孔隙率与孔径较低，而温度 T800℃时，孔隙率与孔径反而会升高。 利用 GISAXS、GIXR、XRD 等手段研究了热处理工艺对 ITO 薄膜孔隙率和表 面粗糙度的影响。结果表明，随着热处理温度的升高，薄膜的致密度提高，孔隙 率从低温时的 33.6%降到高温时的 23.8% ，其中低温时的孔隙率降低主要来源于大 孔的收缩，高温时的孔隙率降低主要来源于小孔的消除，而薄膜的表面粗糙度略 有增大；提高升温速率由于降低了晶体生长的时间而有利于薄膜的致密化，且薄 膜的表面粗糙度降低，但是当升温速率过高时，表面粗糙度又大大增大。1000℃ 快速热处理中，延长保温时间增大了近表面的孔隙率以及表面粗糙度而提高了整 体薄膜材料的孔隙率。结合薄膜孔隙率以及表面粗糙度两个影响因素，优化溶胶- 凝胶 ITO 薄膜的热处理工艺过程为：溶剂挥发阶段慢速升温，然后快速升温到高 温。 通过 SnCl2 作为前驱体之一和银的还原剂，逐层吸附原位得到 Ag-ITO 多层 膜。当 ITO 溶胶浓度为 0.5M 时，银溶胶的最佳浓度是 0.1M 。GISAXS 结果显 示，ITO 层的形成符合扩散