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石 油 化 工 ·328· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊 2一乙酰基呋喃的合成 费可方，赵德明，金宁人 (浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310032) [摘要]研究了以呋喃和乙酸酐为原料，在催化剂作用下，经酰化反应合成2一乙酰呋喃的工艺．并对各种催化剂的催化作用和回 h，经减雎蒸馏得到 收情况进行了对比。结果表明，以磷酸为催化荆，在呋哺、醋酐和磷酸摩尔比1：2：0．065、50—55℃下反应3 2一乙酰呋喃产品。收率为89．4％。纯度为98．6％。同时对产物进行了红外光谱和核磁共振表征确认。 [关链词]催化荆；2一乙酰呋喃；磷酸；呋喃；醋酐；酰化反应 032．4 [中国分类号]rQ [文献标识码]A 2一乙酰基呋喃作为重要的有机合成原料、医药 色谱柱为石英毛细管30m，柱温110℃，气化室温 中间体和食品添加剂，广泛用于工业生产中。2一乙 度250℃，检测器温度290oC，氮气压力0．1lMPa， 酰基呋喃广泛用于头孢呋辛、头孢呋辛脂、治疗结 MPa，空气压力0．05MPa。 氢气压力0．06 BRUKER 核病药物呋烟腙等药物的合成…。在食品工业中， AV400型核磁共振(NMR)波谱仪I 主要作为添加剂用于咖啡、肉香型食用香精、汤类、 Exalibur 美国瓦立安技术中国有限公司；Bio—Bad 肉类、调味料和烘烤食品中心J。 目前对于2一乙酰呋喃，国外的研究主要集中 1．3 2一乙酰呋喃的合成与表征 在使用新型催化剂方面，虽然收率较高，但催化剂 价格相对较为昂贵，不太适用于工业化生产娟o。 国内的研究主要是以Lewis酸为催化剂，但均存在 O 产物收率低、生产过程中产生的“三废”对环境污染 在装有机械搅拌、温度计、冷凝器及干燥管的 250 大等问题07I。所以，选择合适催化剂种类成为合成 n1L四口烧瓶中，依次加入50mL呋喃和 100 2一乙酰呋喃的关键。 nlL醋酐，搅拌混合均匀，在0—5℃下30min内 本工作以碘、三氟化硼一甲醇络合物、HZSM一分批加入适量催化剂，然后升温至50℃左右，在此 温度下搅拌反应2—4h，自然冷却后，加50mL水 5沸石、Fe3+交换黏土、ZnCl：、SnCl。和磷酸为催化 剂，以呋喃和乙酸酐为原料合成了2一乙酰呋喃，通 稀释，并用二氯甲烷50mL萃取两次。合并有机 过实验筛选出合适的催化剂，并在此催化剂条件下 相，用饱和Na2CO，溶液洗涤两次后，水洗至中性， 对其各种影响因素进行探讨，得到了较佳的工艺 有机层经无水MgSO。干燥、常压蒸去二氯甲烷，然 条件。 后在真空度为0．08MPa下减压蒸馏，收集108— 110 oc的馏分，冷却后，析出白色晶体即产品2一乙 1实验部分 酰呋喃，熔点28—30