DMH无氰镀银工艺改进及其镀层性能表征.pdfVIP

2007年上海市电子电镀学术年会论文集 DMH无氰镀银工艺改进及镀层性能表征 安茂忠，吴青龙，卢俊峰 (哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨150001) 摘要；在原有DMH(5，5--甲基乙内酰脲)无氰电镀银工艺的基础上，通过正交实验进一步优化了镀液组成及工艺条 件，并对电沉积过程、优化前后所得镀层的表面形貌、晶体结构等进行了测试。结果表明，DMH体系中银的电沉积过 程受扩散控制，电结晶过程遵循三维成核规律．改进后的DMH无氰电镀银镀液所得镀层的晶粒较原工艺更为圆滑、 分布更为均匀、结晶更为细致，结晶晶面择优取向更为明显． 关键词：DMH；电镀银；无氰镀液；成核机理 1 前言 银是贵金属中相对较便宜、应用最广泛的金属之一，在工业和人们日常生活中有着广泛的用途【l一。但是银作为 一种贵金属，在地壳中含量(Ixl05％)较少，其应用成本较高。因此，一般采取在导电性良好的基底金属(如铜、镍 等)表面镀覆一层银的方法来代替纯银，这样不仅使其拥有银的优良特性，而且能节省银资源。 镀银溶液有氰化物镀银液和无氰镀银液网。氰化镀银溶液稳定可靠、电流效率高、有良好的分散能力和覆盖能 力、镀层结晶细致有光泽。但由于氰化物镀银液具有剧毒性，污染环境、危害生产者的健康以及废液处理成本较高等 缺点【4】，所以人们希望用其他电镀工艺来取代氰化物电镀银工艺。长期以来，国内外学者对能够替代氰化镀银工艺的 无氰镀银工艺进行了广泛而深入的研究【删，但至今仍没有大的突破，目前实际生产中仍主要采用氰化物镀银液[91。 为了开发一种能够替代氰化镀银的无氰电镀银体系，本文在本课题组已研究的5，5．二甲基乙内酰脲(DMH)无氰 镀银电镀工艺的基础上【10】，对该镀液体系进行了进一步优化，对镀银的电沉积过程进行了分析，并对镀层的微观表面 形貌和晶体结构进行了观察与测试。 2 实验方法 2．1实验材料 mm×30mm×0．018 实验所用各种试剂均为分析纯，镀液用蒸馏水配制。阴极为40 119／n的电解铜箔，阳极使用纯 银板。 2．2镀液组成及工艺条件 基本镀液组成及工艺条件如下： 100--140 5。5．二甲基乙内酰脲 g／t, 25-35 硝酸银 g／L 15 氯化钾 g／L 5肛110 碳酸钾 g／L 焦磷酸钾40--80g／L 温度 25℃ pH值 10 2．3工艺流程 电镀试验的工艺流程为：化学除油一水洗一化学浸蚀一水洗一预镀镍一活化一水洗一弱浸蚀一水洗一浸银一水洗 一蒸馏水洗一电镀银一水洗一吹于。 2．4镀层形貌观察及镀层性能评价 镀层外观检测采用目测法。镀层外观的评价分为五个等级：光亮、白亮、乳白、灰白、灰黑。镀层的微观形貌利 用扫描电镜(SEM，CamSeanMX2600)进行观察。SEM测试试片镀层厚度约2．5jam。 kV，管电流14mA，扫描速度O．02o／s。采用常规x射线衍射方式测试。XRD测试用试样的镀层厚度约10 jam。 镀层结合强度的测试采用两种方法：一是在铜箔上电镀银后，把试片两次弯折9