等离子发射光谱法测废钯催化剂中的钯.pdfVIP

石 油 化 工 ·756· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊 等离子发射光谱法测废钯催化剂中的钯 张 岩，梁景程，杨慧娟，高文莉，赵 萍 (中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714) [摘要]采用等离子发射光谱法测废钯催化剂中钯含量，针对回收过程中钯的不同形式，采用基体匹配法消除不同酸的干扰，选择 了合适的分析谱线消除铜的光谱十扰，方法简便，准确，回收率大于95％，相对标准偏差小于4％。 [关键词]等离子；钯；催化荆 [文献标识码]A [中图分类号]TQ016．51 乙醛装置所用的铜钯催化剂由于杂质的进人 冷却气15L／rain，辅助气0．5L／min，提升 造成失活，由于钯价格昂贵，其回收显得极为重要。 气1．6L／rain。 在回收过程中，需要根据钯的含量设计回收成本， 氯化钯为光谱纯；高纯盐酸、硝酸；二次去离 预算回收效率。因此，准确测定催化剂中钯的含 子水。 2 量，是回收技术中必不可少的环节。 标准溶液：准确称取1．671g氯化钯，稀酸溶 000 000 回收过程中钯的形态和形式变得多样化，有和 解，配置l mL质量浓度为1 mg／L标准 铜共存的钯液，有固态的纯钯，有盐酸介质、硝酸介 溶液。 质、高氯酸介质、硫酸介质、碱性介质中的钯液。用 1．2试样的处理 0 分光光度法¨q1测定，由于有大量铜的存在会产生 准确称取经研细的催化剂试样0．500 g，置于 50 mL mL 严重的干扰，需要用萃取、离子交换、离子浮选和掩 mL烧杯中，加入1 H-N03，3HCL，放在电 mL 蔽等手段将其分离，手工操作繁琐费时，使用较多 炉上缓慢加热，煮沸20min后，取下冷却，移A25 J 的化学试剂，而且分离不够彻底。原子吸收法Hj 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待测定。 测定需要加入抑制剂消除化学干扰和电离干扰。 2结果与讨论 本工作采用等离子发射光谱法，利用王水溶解 固体试样，合适的分析线消除光谱干扰，基体匹配 2．1干扰的种类和消除 法∞1消除酸的影响，酸碱中和处理碱液，测定各种 和铜共存的钯液，固态的纯钯，盐酸介质、硝酸 形态和形式中钯含量，操作简便，准确，可用于钯回 介质、硫酸介质、碱性介质中的钯液中的钯，在等离 收过程中的分析测定。 子发射光谱分析中，主要存在的干扰有物理干扰和 光谱干扰。 1实验部分 2．1．1物理干扰 1．1仪器和试剂