应用同位素分析技术测定硝酸盐氮预处理方法研究.pdfVIP

2实验部分 2．1仪器与试剂 GF／F25mm孔径的玻璃纤维滤膜)；EURO 配Whatman 质谱仪联机(GV 备厂)；电子调温电热套(北京市永光明医疗仪器厂)；磁力搅拌器(江苏金坛市中大仪器 厂)。 O Ion III，Merck))及交换柱：对 H型阴离子交换树脂(anionexchangerexchanger HCl、lmol／L 树脂分别用lmol／L NaOH溶液及蒸馏水进行充分地清洗后将树脂和水的混合物加 端垫上脱脂棉，以防树脂漏出)。注意保持水面高于树脂，以防止树脂脱水。 定氮合金(Cu50、A145、Zn5；分析纯，上海试剂一厂)：将新购进的定氮合金在球磨机 中研成300目左右，450℃条件下烘4h，置于干燥器中密封备用。 沸石分子筛：将沸石分子筛在研钵中研成粉末状，在200。C下烘2h，置于干燥器中密封备 用；氨基磺酸，KCl，HCl，NaOH和l(N03均为分析纯。 2．2实验方法 水样@NOa-一N的富集方法采用离子交换色层法。采集水样后，用真空抽滤装置进行抽滤， 将抽滤后的水样通过自制的离子交换装置，经过离子交换树脂富集水样中的N03一-N。 KCI溶液洗脱，然后用少量蒸馏水洗脱，流速 将富集TNOf-N的离子交换树脂先用2mol／L 控制在15ml／h。洗脱分4次进行，每次lOmL，后一次洗脱在前一次洗脱后柱中无溶液流出时开 始进行。 水样洗脱液用蒸馏法进一步处理，将洗脱液在250ml的容量瓶中稀释至刻线，将稀释后 的水样置于1．0L的蒸馏烧瓶中，先向水样中加入氨基磺酸溶液和浓HCl，以除去水样中含有的 亚硝酸盐。约lOmin后加入5mL 生装置，开始蒸馏，20min后馏出液摒弃。水样中再加入0．79定氮合金，继续蒸馏；馏出液迅 0．003mol／LHCl的接收瓶吸收，并加入磁子放在磁力搅 速用装有75mg沸石分子筛粉末及15mL 拌器上缓慢搅拌，蒸馏50min。蒸馏结束后，将接收瓶移出，用封口膜密封，继续搅拌馏出液 40min，以确保沸石分子筛对铵完全吸附。搅拌结束后，将吸附了铵的沸石泥浆通过玻璃纤维 滤膜过滤，然后将膜在50C氮气保护下烘至少12h，膜烘干后，将上面吸附了铵的沸石轻轻刮 下，送入元素分析仪一同位素比值质谱仪联机，测氮同位素组成[3]。 3结果与讨论 3．1离子交换色层法最佳条件的选择 3．I．1最佳树脂长度的选择自配水样，2．OmgN／L的KNO。水样3000mL，分别通过2．OOcm、 332 3．OOcm、4．OOcm高度的阴离子交换树脂，在等流速900ml／h下测得的吸附率见表I。 表1不同长度树脂吸附效果 浓度 ug／L) 树脂长度(cm) 吸附率(％) 过柱前 过柱后 2．00 2．0070 0．0379 98．12％ 3．00 2．0007 0．0281 98．60％ 4．00 2．0lOl 0．0194 99．03％ 由表l可知，树脂长度3．OOcm时，吸附率已达至wJ98．6％，已经能够满足同位素示踪的要求， 所以选择最佳树脂长度3．OOcm。 3．1．2最佳流速的选择 1200ml／h，测得其吸附率见表2。 表2等高度柱子不同流速下的吸附效果 浓度(mg／L) 吸附流速(mL／h) 吸附率(％) 过柱前 过柱后 600