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石 油 化 工
·166· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊
急冷油系统结垢物的气相色谱一质谱分析
张颖，李东风
(中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京100013)
[摘要]急冷油系统结垢问题严重影响装置的长周期运转。采用有机溶剂萃取，毛细管气相色谱一质谱联用方法分离鉴定了乙烯
装置急冷油系统结垢物中的半挥发性有机化合物，用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定鼍。结果表明分离出50余个色谱
峰，鉴定出44种化合物，占被测总量的97．62％；采用热裂解气相色谱一质谱(Py—C,C／MS)技术分析了溶剂萃取剩余部分，鉴定
出20种化合物。实验数据为分析结垢物的产生原因及改进。F艺条件提供了科学依据。
[关键词]质谱学；急冷系统；结垢物；气相色谱一质谱；裂解气相色谱一质谱
016．5
[中图分类号]TQ [文献标识码]A
在乙烯装置中急冷油系统连接着裂解和压缩 1．3．2质谱条件
两大单元，急冷油系统的正常运行对整个装置的平 电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV，离子源
稳运行起着极其蘑要的作用。在急冷油系统中由 温度200℃，质量扫描范围m／z20～500，传输线温
于原料及工艺条件等原因会发生结垢，结垢物沉积 度280oC。
J。 1．3．3裂解色谱／质谱条件
在整个急冷系统，严重影响装置的正常运行¨’2
将结垢试样在马福炉中灼烧后发现有机化合物含 裂解温度550oc，BPX一35石英毛细柱，
IIllll
30mx0．25 x0．25 kPa，进样口
量占92％，本工作首先将垢试样用多种有机溶剂提 pLm；柱前压20
温度300oC，柱温起始100℃，以5℃／min升至
取，采用气相色谱一质谱(GC／MS)测定提取物组
150
成；采用热裂解气相色谱一质谱(Py—GC／MS)技oC，再以15oc／min升至280oC；电子轰击(EI)
术测定剩余部分的组成。实验数据为分析结垢物 离子源，电子能量70eV，离子源温度200oC，质量
的产生原因及改进工艺条件提供了科学依据。 扫描范围m／z20—400，传输线温度270℃。
1实验部分 2结果与讨论
1．1主要仪器及试剂 2．1垢试样提取物的气相色谱一质谱分析
图l为垢试样提取物的总离子流图，各色谱峰
HP6890气相色谱仪：美国Agilent公司；
对应的质谱经计算机谱库检索，结合保留时间定
QUATTROII质谱仪：英国micromass公司。PY—
ROJECTOR 性，共鉴定出44种化合物，用峰面积归一化法确定
II热裂解器：澳大利亚SGE公司。所用
各物质相对含量，主要化学成分分析结果见表l。
试剂均为分析纯。
1．2 试样萃取 从分析结果可以看出，提取物主要成分为多环芳烃
类化合物，其中总双环芳烃占87．44％，三环
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