高速逆流色谱法分离制备中药诃子中的没食子酸.pdfVIP

2014 年 12 月 Ｖｏｌ． 32 Ｎｏ． 12 Ｄｅｃｅｍｂｅｒ 2014 Chinese Journal of Chromatography 1404~1408 技术与应用 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2014．07025 高速逆流色谱法分离制备中药诃子中的没食子酸 李忠琴， 李秋云， 江兴龙， 张 坤， 关瑞章* （集美大学水产学院，鳗鲡现代产业技术教育部工程研究中心，福建厦门361021） 摘要：利用高速逆流色谱法从100 ｍｇ 诃子醇提物中一次性分离制备得到 8.6 ｍｇ 没食子酸。通过分析型高速逆流 色谱对5种溶剂系统进行筛选，确定以正己烷 乙酸乙酯 甲醇 水（体积比为 1:5:1:5）为两相溶剂体系并放大到制 备型上，以上相为固定相，下相为流动相，在主机转速850 ｒ ／ ｍｉｎ 、流动相流速 2 ｍＬ ／ ｍｉｎ 、检测波长 254 ｎｍ 的条件 下进行分离制备，获得4个分离峰（组分 、 、 、 ）。经高效液相色谱检测，按照面积归一法计算，其中组分 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅲ 的纯度达96.40％ 。经电喷雾电离质谱分析，并结合与没食子酸标准品的高效液相色谱测定结果的对比，确定组分 Ⅲ为没食子酸。该方法简便、快速、重复性好，适合于诃子中没食子酸的分离制备。 关键词：高速逆流色谱；没食子酸；诃子 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000 8713（2014）12 1404 05 Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｌｌｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ｔｅｒｍｉｎａｌｉａ ｃｈｅｂｕｌａ Ｒｅｔｚ． ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ-ｓｐｅｅｄ ｃｏｕｎｔｅｒ-ｃｕｒｒｅｎｔ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＬＩ Ｚｈｏｎｇｑｉｎ ，ＬＩ Ｑｉｕｙｕｎ ，ＪＩＡＮＧ Ｘｉｎｇｌｏｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｋｕｎ ，ＧＵＡＮ Ｒｕｉｚｈａｎｇ * （Ｆｉｓｈｅｒｉｅｓ Ｃｏｌｌｅｇｅ ，Ｊｉｍｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ，Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｒｅ ｏｆ ｔｈｅ Ｍｏｄｅｒｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ ，Ｘｉａｍｅｎ 361021，Ｃｈｉｎａ ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｈｉｇｈｓｐｅｅｄ ｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＨＳＣＣＣ ）ｈａｓ ｂｅｅｎ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｌｌｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｅｔｈａｎｏｌ ｅｘｔｒａｃｔ ｏｆ Ｔｅｒｍｉｎａｌｉａ ｃｈｅｂｕｌａ Ｒｅｔｚ． Ａｆｔｅｒ ｃｏｍｐａｒｉｎｇ ｆｉｖｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｓｏｌｖｅｎｔ ｐｒｏｔｏｃｏｌｓ ｏｆ ＨＳＣＣＣ ， ｔｈｅ ｔｗｏｐｈａｓｅ ｓｙｓｔｅｍ ｏｆ ｎ ｈｅｘａｎｅｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅｍｅｔｈａｎｏｌｗａｔｅｒ （1:5:1:5，ｖ ／ ｖ ／ ｖ ／ ｖ ）ｗａｓ ｆｉｎａｌ ｌｙ ｃｈｏｓｅｎ ａｓ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｓｏｌｖｅｎｔ ｏｆ ＨＳＣＣＣ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ