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浅谈微量气体分析技术 张丙新 (北京赛思瑞泰科技有限公司，北京1000000) 1由来 1． 空分生产自深冷法诞生以来已有百年历史。开始时仅仅是以从空气中提取氧气和氮气为目的，因 此对气体产品纯度仅在97％曲9％即可满足使用要求。其质量检测方法也是以经典的化学吸收和化学比色 法为主体的分析方法。但是，随着空分生产规模的不断扩大以及对稀有气体应用的需求及开发，空分生产 逐渐走上一条综合利用的道路。在我国，自六十年代初开始的氩气提取以焊接为首要目的，氦的提取是以 潜水用合成空气及其他尖端科研需求为主要目的的。当时氩和氦的纯度仅为99％，后来又提高到99．99％。 此时，原有气体分析方法不能满足对99．99％纯气分析的需要，于是以气相色谱法为主体的新分析方法诞 生了。而且，将99％气体纯度分析采用的直接测量主组份含量的监测方法，更新为以测杂质成份含量为主 的质量监测方法。这就把空分气体分析方法提到了一个新的阶段。 2． 自七十年代起，我国开始大力发展电子工业，电子工业把对于气体产品的纯度要求提高到了一个 新的阶段。大规模集成电路在制造过程中，不可缺少的基础材料就是超纯气体。包括：高纯氩、高纯氮、 高纯氧、高纯氢、合成空气以及各种化学气体等。其纯度必须在99．999％以上，而且对其中每种杂质含量 都有具体的明确的技术指标要求。而电子工业的发展又带动了其他工业和科研部门的发展，因此，对气体 纯度及品种的要求也就越来越高。同时，以质量控制为主要目标的分析方法必须更新，研制推广了许多新 的分析方法和分析仪器。这些分析仪器与以前的分析仪器相比，有着很大不同，无论在检测灵敏度方面， 还是决定着仪器性能的多种技术指标方面都有着许多革命性的改变，此时分析仪器的检测灵敏度已达到 1ppm-10ppm。 3． 自八十年代开始，随着钢铁工业的飞速发展及对空分规模的不断大型化的需求，新建的大中空分 设备不仅越来越多，而且生产规模越来越大。同时，国民经济各部门对高纯气体(99．999％)的需求也 日益增多。因此，空分生产受到气体产品市场对高纯气生产的推动，众多大中型空分设备都在研发综合利 用，从空分直接生产高纯气体以满足日益扩大的市场需求。 。在高纯气普及生产的情况下，气体分析方法和气体分析仪器也被提到一个大推广大普及的阶段。在八 十年代以前，国内只有少数中小型空分设备生产高纯气体，并且能够掌握高纯气中微量杂质分析方法和分 析技术。而在九十年代以后，几乎每台新建大中型空分都要生产一种以上的高纯气体，这就给普及并提高 气体分析技术创造了前提条件。 ’应该指出的是。在纯度为99．99％以下的纯气体，其质量控制用的分析方法和仪器是简易的，低灵敏 度的，以手动取样操作为主的，因而也往往是经典类型的分析方法和分析仪器。但是，自电子工业对气体 的高纯度高质量要求开始，这些经典的分析方法和分析仪器早已不能满足需要，而必须以新的高灵敏度， 高稳定性，功能完善化，操作简便化的分析方法和仪器进行质量控制手段的更新换代，与此同时，微量气 体分析作为-f]专门的分析技术也相应得到了较大发展。 95 2什么是微量气体分析? 随着广大气体用户对气体产品纯度的要求日益提高，对气体中所含杂质成份的含量检测下限也就越来 越低。一般来说，对99％气体，杂质含量应l％(即10，000ppm)，其他依此类推，即是 气体纯度 总杂质含量 99．9％ O．1％(即1000ppm) 99．99％ 0．01％(即lOOppm) 99．999％ G0．001％(即10ppm) 99．9999％ G0．0001％(即lppm) 99．99999％ G0．00001％(即G0．1ppm) 99．999999％ G0．000001％(即G0．Olppm) 当然，以上列出的仅是一般情况，具体每种规格气体中每项杂质成份的允许含量指标必须严格按照气 体标准规定执行，不能一概而论以总杂质成份含量不超标来确定气体是否达到质量标准。