羧基化碳纳米管%2fNafion修饰玻碳电极测定药物中微量咖啡因.pdfVIP

第28卷增刊 分析试验室 V01．28．SuppI 二”、q年i1月 ofAnalysis ChineseJournaJ Tow)ratorv 2009一ll 羧基化碳纳米管／Nation修饰玻碳电极 测定药物中微量咖啡因 王林平1，张君州，马静静1，图布新1，郭伟2，袁倬斌3 (1．内蒙古大学化学化工学院，呼和浩特010021；2．内蒙古大学环境与资源学院，呼和浩特010021； 3．中国科学院研究生院化学与化学工程学院，北京100049) 摘要：实验发现以Nation分散羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极(Nation． M耽NTs／GC)对咖啡因的电化学行为有明显的催化和增敏作用，基于此建立了 一种高灵敏的电化学测定咖啡因的新方法。优化实验务件，本方法测定咖啡因 10。7 的线性范围为4．7X10～～2．4×10。mol／L；检出限为5．0Xmol／L；相对标 mogL)。并对含咖啡因药片进行了测 准偏差(RSD)为3．8％(／7,=5，c=5×10-1 定，回收率为96．4％一103．3％。 关键词：咖啡因；电化学；碳纳米管；差分脉冲 咖啡因(Caffeine)l，3，7．三甲基黄嘌呤，是一 种生物碱。目前测定咖啡因的方法主要有光谱 电极恒电位下富集一定时间后，差分脉冲伏安法 法dj、色谱法【21等。但利用电化学方法检测的较进行检测。每次检涣4结束后，将电极置于空白缓 少。本实验以Nation分散羧基化MWCNTs制备修冲液中循环扫描至不出现峰，即更新电极表面， 饰电极用于咖啡因的测定。实验证明，此修饰电 使电极具有良好的重现性。 极具有制备方便、稳定性好、催化活性好，灵敏度 2结果与讨论 高等优点，得到了利用该修饰电极差分脉冲伏安 2．1咖啡因的电化学行为 法测定咖啡因的最佳体系，并将该电极成功地应 如图I，考察了咖啡因在不同电极上的差分脉 用于药物制剂中咖啡因的测定。 冲伏安响应情况。图l(a)为一定浓度的咖啡因在 1实验部分 V处由 裸玻碳C,C电极上的脉冲伏安图，在1．463 1．1仪器与试剂 弱的氧化峰；当在裸电极上修饰一定量的Nation CHl660C型电化学工作站(上海辰华仪器公后，氧化峰电流有明显的增加，并且氧化峰位置 司)；三电极系统：羧基化多壁碳纳米管／Nation复正移如图l(b)；当裸电极表面同时修饰一定比例 合修饰玻碳电极(Nation．m叱NTs，GC)为工作电极， 增加见图1(c)。这是因为Nation的强吸附性和 吲AgCl为参比电极，铂丝为辅助电极；MWCNTs MWCNTs的独特结构和催化性能，使得反应更加 (纯度95％，中科院成都有机化学研究所)。5％ (w／w)Nation117(Aldrich)；咖啡因标准品(上海试明显。 剂二厂)；其它试剂均为分析纯。 2．2线性关系 1．2实验方法 在最佳实验条件下，咖啡因浓度在4．7×10‘6 配制一定浓度的咖啡因标液，稀释为一定浓 。2．4×10“mol／L之间呈良好的线性关系，线性 度的待测液，微量移液器移取10mL待测液至电