N，N-二乙基二硫代氨基甲酸碲的合成、表征与应用.pdfVIP

22 第 39卷，第 5期 安 徽 化 工 Vo1．39．No．5 2013年 10月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 0ct．2013 N，N一二乙基二硫代氨基甲酸碲的合成、表征与应用 张海潮 ，吴 兵 。，章于川2,3 (1．安徽中鼎密封件股份有限公司，安徽 宁国242300；2．安徽大学化学化工学院，安徽合肥230039；3．安徽省高性能 橡胶材料及制品实验室，安徽合肥230088；4．安徽安大中鼎橡胶技术开发有限公司，安徽合肥230088) 摘要 ：一步法合成了用于饱和橡胶硫化的超速硫化促进剂——N，N一二乙基二硫代氨基甲酸碲 (TDEC)配合物，应用红外、核磁、元素分析 对合成产物的组成与结构进行了表征。将TDEC加入三元乙丙(EPDM)混炼胶中，分别对混炼胶的硫化和硫化后样品的力学性能进行测 试，结果表明，添加TDEC显著缩短了正硫化时间t，同时还提高了硫化胶的力学性能。 关键词：一步法合成；N，N一二乙基二硫代氨基甲酸碲；硫化性能；力学性能 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2013．05．007 中图分类号：TQ330．38+5 文献标识码 ：A 文章编号：1008—553X(2013)05—0022—03 1前言 傅立叶变换红外光谱仪 FT—IR，美 国NicoleNeuxs 硫化是橡胶制品加工生产过程中的最后一步 ，也 一 830；傅立叶变换核磁共振谱仪 NMR，瑞士 Bruker 是最为重要的一步。在这一步中，橡胶与硫化剂通过一 CAV400；热重分析仪 TGA，美 国Perkin—ElmerPyris一1； 系列的交联反应，使橡胶从线形结构的大分子而形成三 元 素 分 析 仪 EA，德 国 VarioELII；硫 化 仪 维空间网状结构的大分子，从而显示出橡胶弹性体所独 GT—M2000一A，台湾高铁 公司 ；电子拉力试验机 有的高弹性能以及优 良的机械与其它物理化学性能Ⅲ。 AI一7000S，台湾高铁公司；两辊开炼机(6时)，无锡第一 橡胶硫化促进剂为能加快橡胶的硫化速度，缩短硫 橡塑机械公司；平板硫化机XLB—D450X450，浙江湖州 化时问，并减少硫化剂在橡胶中的用量I21，同时又不会降 东方机械有限公司。 低橡胶的物理机械性能的这一类物质的总称。二硫代氨 3．3TDEC的合成与测试 基 甲酸类促进剂 自二十世纪末 由华南师范大学和华南 3．3．1合成步骤 理工大学首先开始研究f31，由于其对胶料的焦烧安全性 在装有电动搅拌和滴液漏斗的250mL三颈瓶中加 较好，硫化促进效果好，同时又能改善胶料的物理机械 入 lOOmL无水 乙醇 、20．6mL二乙胺和 6．8g二氧化碲 ， 性能，已成为现代橡胶工业不可或缺的基本材料之一 。 搅拌分散，控制反应体系温度在 10～15~C时，滴加 13．2mL 2合成工艺路线 二硫化碳 ，0．5h滴加完毕，继续反应2h。结束后抽滤反 本文采用一步法制备促进剂 N，N一二乙基二硫代 应液，回收乙醇，烘干滤饼，并用环己烷重结晶，产物最 氨基甲酸碲，其反应式如下： 终产率95％。 3．3．2TDEC的结构表征及热性能测试 应用溴化钾压片法测试TDEC的1R光谱；以氘代 4 --)NH+4CS2+TeO~一 (N童 氯仿为溶剂，TMS为内标，测定 H—NMR碳谱 ；应用 EA 3．1实验原料 分析TDEC样品中C、H、N等各元素的含量。