以维生素C为还原剂液相还原法合成超细铜粉.pdfVIP

METALSENGINEERlNG 有么含詹工程 NONFERROUS doi：10．3969／j．issn．2095—1744．2012．06．006 以维生素C为还原剂液相还原法 合成超细铜粉 I，赵红晓1郭珊珊1薛秀茹1’2王淑敏1’2何宝明1’2王豪杰1’2 1．河南省微纳米能量储存与转换材料重点实验室 许昌学院表面微纳米材料研究所 河南许昌461000 2．许昌学院化学化工学院 河南许昌461000 摘要：以维生素C为还原剂合成超细铜颗粒。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得 产物的晶型和形貌进行表征。结果表明，以维生素C为还原剂，还原CuSO。制备的不同形态铜粉为超细纯铜。 最佳制备条件为：铜盐为硫酸铜，原料配比(硫酸铜与维生素C的物质的量之比)为1：1．2，铜离子浓度为 0．1mol／L，时问为3h，温度为20-25℃，分散剂为聚GS-醇．4000。加入的聚乙二醇一4000仅仅作为分散剂， 对产物纯度无影响，且可以避免产物的团聚，使得产物颗粒更小，更均匀。 关键词：超细铜粉；维生素C；合成 铜粉的研制能够提升铜的价值，具有重要的意义， 无水乙醇为分析纯，聚乙二醇一4000为化学纯，试验用水 相关内容成为当前研究的热点”41。目前常用的制备超 为去离子水。 细铜粉的方法有机械化学法IV-S]、气相蒸汽法p1、化学还 试验所用仪器有电子天平(BS／BT)、集热式恒温加 原法UO]、辐照还原法…1等。由于机械化学法制备的粉体 组成不均匀，粉末易团聚，粒径分布宽，缺乏现实意义。 射线粉末衍射仪(D8ADVANCE)、扫描电子显微镜(EVO LS 气相蒸汽法所需原料气体价格昂贵，设备复杂，成本高。 15)。 辐照还原法的实验条件控制苛刻。液相还原法由于其独 1．2试验过程 特的优点，如设备简单、工艺流程短、易工业化生产等成 为目前研究最多的方法。 配制一定浓度的铜盐溶液20mL于小烧杯，加入一 定比例的维生素C固体，搅拌5min使其完全溶解。可 通常液相还原法所用的还原剂有水合肼[12-13]、甲 明显观察到蓝色透明的溶液中立即产生细小的红色粉末， 醛H41、次亚磷酸钠”51、硼氢化钾”q等，但水合肼和甲 醛有剧毒，次亚磷酸钠、硼氢化钠的成本较高。维生素 控制温度反应一段时间后，将沉淀物离心分离、洗涤(用 去离子水、无水乙醇各3遍)，置于恒温真空干燥箱中烘 C，AscorbicAcid)又叫L一抗坏血酸，是一种水 C(Vitamin 溶性的维生素，因五元环上有羟基，呈酸性，具有较强的 干，自然冷却、研磨，即得产物。为探究表面活性剂对产 还原性，加热或者在溶液中易被氧化分解，绿色环保，无 物的影响，在配制一定浓度的铜盐溶液20mL于小烧杯 污染。因此选用维生素c为还原剂来合成超细铜粉，并 后加入一定量的表面活性剂，其他操作与上述相同，得 通过研究不同的铜盐、原料配比、反应温度、铜离子浓度、 反应时间、分散剂等条件对产物的影响，确定制备超细 基金项目：国家自然科学基金青年基金资助项目； 铜粉的最佳工艺条件。 河南省科技攻关项目(122102210479)；河南省基