低温陈化法制备稀土复合固体超强酸SO42-ZrO2-Nd2O3及其稳定性研究.pdfVIP

第26卷第3期 中 国 稀 土 学 报 2008年6月 0F V01．26№．3 JOURNALTHECHINESERAREEARTHSOCIETY Jun．2008 03及其 低温陈化法制备稀土复合固体超强酸soi一／zr02．Nd2 稳定性研究 陈同云+ (安徽工业大学化学与化工学院，安徽马鞍山243002) 表征，将其用于催化乙酸和甘油的酯化反应检验其催化活性，于空气中放置检验其稳定性。结果表明，低温陈化和加入一定比例的钕，可使 超强酸酸性增强，并能使亚稳态的zr02四方晶相在较宽的温度范围内不发生相转变，这些是SZN样品催化活性较高的微观原因。 关键词：低温陈化；稀土复合；超强酸；稳定性；稀土 中图分类号：0643．32；0614．33文献标识码：A 文章编号：1000一4343(2008)03一0286—05 SO：一／M，O，在型固体超强酸中，sOi一／z内：以Max一7A型转靶x射线衍射仪上进行，Cu靶，管电 研究得最多。在此基础上发展起来的各种金属氧 流：100mA，管电压：30kV，扫描速度：0．06 化物固体超强酸也成为研究的热点【l卅。近几年 来，杨志柏、郭锡坤等[7’8]尝试添加稀土或负载稀 高力仪器公司生产的Magna750型傅立叶变换红外 ．土作为添加剂对固体超强酸进行改性并取得了一 些成果。但对于如何增加该类固体超强酸的稳定 cm～，分辨率：4cm～，扫描次数：32次。酯化反 性问题，效果不能令人满意。为此，本课题组除了 采用添加稀土的方法制备复合型固体超强酸外， GCT型TOFm硒s 还采用低温陈化法对固体超强酸进行改性，取得 了较有意义的结果[9’1驯。本文以低温陈化的方法， · 制备稀土复合型固体超强酸(SzN)，并对其结构和强度采用“流动指示剂法”测试[11]。 气 性能进行了研究。 2 结果与讨论 1 实 验 2．1焙烧温度、陈化温度和配比对SZN样品酸强 1．1 SZN超强酸的制备 度的影响 为试验本研究制备的SzN样品酸性强弱及 将z幻C12和Nd(N03)3分别按200：1，100：1， 50：1，25：1的摩尔比溶于一定量的蒸馏水中，在影响因素，实验将部分不同配比、不同陈化温度以 搅拌条件下，加浓氨水至pH=9一10，于设定的温及不同焙烧温度下所制得的SzN样品用流动指示 度下陈化24h，抽滤并洗涤至无Cl一检出，将滤饼 剂法测定了酸强度。所选指示剂：间硝基甲苯 在烘箱中120℃下烘12h，稍加研磨，于0．5 mo卜dm-3 H2s04中浸4 h，抽滤、洗涤，将所得固 体放人马福炉中，在指定温度下焙烧4h，制得白 色蓬松状so；一／z而：．Nd：O，固体。 1．2 SZN样品的表征 表1。 样品的xRD在日本理学电机公司生产的D／ 收稿日期：2007一09一16；修订日期：2007一Io—18 作者简介：陈同云(195l一)，男，安徽怀安人。学士，教授；研究方向：催化剂的合成与应用 *通讯联系人(E—mail：chty@allut．edu．cII) 万方数据 3期 陈同云低温陈化法制备稀土复合固体超强酸s0；+／z雨：．Nd203及其稳定性研究 287 表1不同制备条件下SZN样品的酸度‘ Table1 Addn器sof atdi仃brent SZN轴mple pre阳而喀∞ndi