含氟高固着率活性染料中间体三聚氟氰的合成研究.pdfVIP

年第 卷第 期 2015 46 ５ - 11 - 氟 化 工 含氟高固着率活性染料中间体三聚氟氰的合成研究 张豪杰 （浙江天成工程设计有限公司， 浙江 杭州 310023 ） 摘 要： 着重对高固色率的含氟活性染料的中间体三聚氟氰进行了合成研究。 具体对催化 剂的选择、反应温度的控制、原料配比、反应时间等因素做出了选择和优化。 选择合适的反应条 件，得到最优的工艺参数，提高了产物的收率。 关键词： 含氟染料；三聚氟氰；合成路线；工艺优化 文章编号： （ ） 1006-4184 2015 5-0011-03 及人们对环保的日趋重视，我国对含氟活性染料 1 含氟活性染料研究发展现状 的研究也取得了一些进展； 年 月， 拥有 2010 3 含氟活性染料作为性能优异的染料品种，一 2000 t/a 生产能力的国内第一条含氟活性染料生 直是业界研发的热点之一。 世纪 年代末，国 产线在湖北省松滋市的丽源（湖北）科技有限公 20 60 外一些大公司如拜耳（Byer ）、汽巴嘉基（Ciba ）等 司正式进行规模性生产，由此结束了国外公司垄 [1] 就开始研究含氟活性染料 ；国内的染料界和印 断含氟染料的历史，填补了国内空白。 染界对含氟活性染料一直十分关注，大连理工大 2 合成工艺 [2] 学也曾做过研究，发表过一些文献和论文 ，但是 [3] 由于技术问题，国内含氟染料难以投产 。 到目前 以PEG-600 作催化剂， 以二甲苯为溶剂，将 为止作为商品的含氟活性染料主要形成了两大 无水氟化钾和 3.6%三聚氯氰在 110 ℃搅拌回流 类型，氟代均三嗪型（以三聚氟氰为活性基团）和 16 h ， 反应液经蒸馏得到三聚氟氰， 产率约为 氟氯嘧啶型。 瑞士的汽巴精化是该种染料最为活 86.15% ，产品含量约为98.4% 。本方案反应温度较 跃的生产商，该公司对含氟活性染料的研究一直 低，反应时间较短，催化剂廉价易得，操作条件在 处于世界领先水平。 随着国内氟化工技术、化工 实验室内较易实现。 新材料、 新设备制造技术和印染工艺的提高，以 其反应式如下： 在装有搅拌器，温度计，回流冷凝管的干燥 苯、2.0 g 聚乙二醇-600 ，在 110 ℃下加热搅拌，回 三口烧瓶中，加入0.2 mol （36.9 g ）三聚氯氰、研细 流 16 h 稍冷后蒸馏， 收集72 ℃~75 ℃的馏分， 的无水氟化钾0.63 mol （36.5 g ）以及60 mL 二甲 得到液体的三聚氟氰。 收稿日期： 2015-02-20 作者简介：张豪杰 ，河南省焦作市温县人，助理工程师，现从事化工工艺设计工作。 ： 。 (1988-)