电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化锡电极材料中痕量金属杂质离子.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 特约来稿 第9期 2015年9月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1349~1352 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.150577 电感耦合等离子体质谱法测定 高纯二氧化锡电极材料中痕量金属杂质离子 1,2 *1 *2 2 徐 伟 李育珍 段太成 陈杭亭 1(太原理工大学环境科学与工程学院,太原030024) 2(中国科学院长春应用化学研究所,电分析化学国家重点实验室,长春130022) 摘 要 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯二氧化锡电极材料中Cu,Cr,Mn,Co,Ni,Cd, Fe和Pb等关键性杂质离子的新方法。 以2 mL浓HCl为介质,基于高温高压密闭溶样技术,在230℃时保持 3 h可将0.1g样品完全分解。 进一步结合氮气吹扫氯化物基体分离技术,实现了150℃挥发温度时和1.5 h 时间内单次99.9％的基体去除效率,有效消除了后续 ICP-MS测定的基体效应以及潜在的质谱干扰。 全分 析流程加标回收率在100％±5％以内,6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在0.09％ ~3.68％之间, 方法检出限(3σ)在0.002~0.034 mg/ kg之间,表明本方法不仅具有较好的精确度,而且具有较高的灵敏度, 可适用于纯度高达6N的二氧化锡电极材料中杂质离子的检测。 应用此法成功测定了3个标称为4N纯度的 二氧化锡电极材料实际样品。 关键词 电感耦合等离子体质谱;氧化锡电极材料;金属杂质;氯化物挥发分离 1 引 言 二氧化锡是一种广泛使用的电极材料,尤其高纯二氧化锡电极是高档光学玻璃生产工艺中的必要 熔炉部件。 对一些特种玻璃,如磷酸盐激光玻璃,由于某些金属杂质离子,尤其是过渡金属离子,即使在 [1,2] ng/ g水平对特定激光波段存在显著的波长衰减效应 ,因此在熔炼工艺中除了对原材料的纯度进行 严格控制外,还必须严密监测来自熔炉电极材料的金属离子玷污。 目前,针对高纯物质中的痕量金属杂质离子的多元素同时精确定量分析技术主流有电感耦合等离 [3~5] [6~8] 子体光谱法(ICP-OES) 和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ,相比较而言,后者有更高的分析 灵敏度。 对于固体高纯样品分析,样品有效的固/ 液转化以及样品处理过程中的污染控制是制约基于溶 液进样原子光谱分析技术进行样品分析成功的关键。 二氧化锡电极材料通常由水解产生的氢氧化锡经800℃ ~900℃的高温灼烧而得,加之其两性氧化物 性质,具有很强的化学惰性,常规湿法消解方式甚至辅以微波密闭消解均难以实现样品有效分解,而采用 固体熔剂熔融技术则由于大量熔剂的使用以及不可避免的坩埚腐蚀将导致分析物离子玷污,并且由于高 的溶解盐浓度会产生后续ICP-MS测试中的基体效应。 正是由于样品处理过程中所面临的这些困难,直接 针对高纯二氧化锡电极材料中痕量金属杂质离子的测定鲜有报道,目前仅有1篇基于固体进样的X射线 [8] 荧光光谱(XRF)技术进行As和Zn 的检测 的文献报道,而产品质量控制更多地是通过对其原材料高纯 金属锡进行杂质离子检测而间接实现的[10~12] ,相比而言,金属锡在样品消解方面不存在技术性障碍。 本研究基于高温高压溶样,并结