电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究.pdfVIP

2015年7月 岩 矿 测 试 Vol.34，Ho.4 July2015 ROCK AHD MIHERAL AHALYSIS 430~435 文章编号：0254 5357（2015）04 0430 06 DOI：10.158 8/ ki.11-2131/ td.2015.04.00 电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品 预处理方法研究 1 1，2 1 1 3 林伟龙 ，王正海 ，王 娟 ，蒋丽怡 ，范朝焰 （1.中山大学地球科学与地质工程学院，广东广州510275； 2.广东省地质过程与矿产资源探查重点实验室，广东广州510275； 3.中国科学院边缘海地质重点实验室，中国科学院南海海洋研究所，广东广州510301） 摘要：利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机 基体效应，本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组 合样（GBW07603）为材料进行研究，对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种 酸溶体系的消解效果，以确定最佳酸溶体系，进而定量研究2 种称样量（50 mg和 100 mg）和3 种消解方式 （密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解）的消解效果，并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素 含量。结果表明：硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好；50 mg 的测定值更接近于参考值；微波 消解法的测定值明显偏低，而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。 关键词：灌木枝叶；微量元素；酸溶体系；称样量；消解方式；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：O657.63 文献标识码：A 植物体内微量元素的分布特征对环境修复及矿 等元素容易挥发，对环境样品的测试分析影响很 产勘查具有指示意义［1-4］。近年来植物样品中微量 大［14］，而电热板消解法操作频繁、试剂消耗大，开放 ［5］ 的实验体系容易带入污染［15］，因此，这两种方法不 元素测试的方法主要有原子吸收光谱法（AAS） 、 电感耦合等离子体发射光谱法（ ［6］ 适合植物样品的预处理。 ICP-OES） 、中子 ［7］ 本文以国家标准物质灌木枝叶组合样 活化分析法（HAA） 和电感耦合等离子体质谱法 ［8］ （GBW07603）为材料，应用ICP-MS测定其中的微 （ICP-MS） 。由于ICP-MS检出限低，能够实现 多元素同时分析，预处理流程较为简单，具有其他测 量元素，定性分析了硝酸 -过氧化氢、硝酸 -氢氟 试方法无法比拟的优势，已成为地球化学、宇宙化学 酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3 种酸溶体系的消解 和环境研究领域元素和同位素分析最重要的技术 效果，在确定效果最佳的酸溶体系的基础上，对比研 之一。 究2种样品称样量（50 mg和100 mg）和3种消解方 利用ICP-MS测定植物样品中微量元素容易 式（密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消 受到植物有机基体效应的影响，主要通过样品预处 解）的消解效果，旨在寻求灌木枝叶预处理的最优 理进行消除。植物样品的预处理主要考虑酸消解体 条件，为建立更加精确的生物地球化学研究元素测 系、样品称样量和消解方法的选择，其中，酸消解体 试技术提供支持。 系主要有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等组 合［ -10］，样品称样量主要采用1 mg 到 1.5 g 不 1 实验部分 等［11-12］，而消解方法主要有干法灰化、敞开式