超声辅助提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛蒡和三七中硒形态.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 特约来稿 第9期 2015年9月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1329~1334 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.150574 超声辅助提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体 质谱联用技术测定牛蒡和三七中硒形态 曹玉嫔 闫丽珍 黄红丽 邓必阳* (药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西师范大学化学与药学学院,桂林 541004) 摘 要 用蛋白酶K和脂肪酶作为提取剂、用超声波辅助提取牛蒡和三七样品中的硒形态。 建立了高效液 相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛蒡和三七样品中硒代胱氨酸(SeCys )、亚硒酸盐[SeⅣ]、硒代 2 蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐[SeⅥ]的新方法。 用8mmol/ LpH5.0 的柠檬酸作为流动相,在8min 内可分离4种 40 40 + 80 + 硒形态。 利用CH 作为DRC反应气体,可消除了 Ar Ar 对 Se 的干扰,提高了准确度。 SeCys 、SeⅣ、SeMet 4 2 2 和SeⅥ的检出限分别为0.088,0.033,0.30 和0.17 ng/ mL,相关系数(R )均大于0.9995,加标回收率范围为 95.1％ ~114.6％,RSD3％。 将本方法应用于牛蒡和三七中硒形态分析,结果令人满意。 关键词 硒;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;牛蒡;三七;超声提取 1 引 言 [1,2] 硒是人体必需微量元素之一 ,具有清除体内自由基、抗衰老、抗癌防癌、拮抗重金属毒性等生物 [3] 学功能 。 许多疾病的发生与硒的摄入量偏低有关,硒的摄入量低于每日30 μg,就会出现衰老,易发 [4] 心肌炎及其他疾病 ;摄入量高于每日耐受上限400 μg,就会导致头发指甲易断、皮肤粗糙、肠胃功能 [5] [6] 紊乱、易怒以及神经功能障碍等 。 体内硒的适宜浓度范围很窄 ,其生物有效性以及毒性在很大程 度上取决于硒的化学形态[1,7,8]。 [9,10] [11] [12] 目前,对硒形态分析常采用液相色谱(LC) 、气相色谱(GC) 、毛细管电泳(CE) 等分离手 [7,10] [1] 段,采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 、原子