超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚.pdfVIP

2015年 8月 Ｖｏｌ． 33 Ｎｏ．8 Ａｕｇｕｓｔ 2015 Chinese Journal of Chromatography 885~891 研究论文 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2015．04025 超声辅助碱解萃取-气相色谱- 电子捕获检测器测定 海洋沉积物中8种多溴联苯醚 王国光， 张大海， 杨丹丹， 彭佳琳， 李先国* （中国海洋大学，海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，山东青岛266100） 摘 ：将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合，采用气相色谱- 电子捕获检测（ＧＣ-ＥＣＤ ）建立了一种快速高效 净化、萃取海洋沉积物中 8种常见多溴联苯醚（ＰＢＤＥｓ ）的分析方法。样品在 2.00 ｍｏｌ ／ Ｌ ＮａＯＨ 甲醇溶液中超声 30 ｍｉｎ ，经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至 100 Ｌ ，采用ＧＣ-ＥＣＤ 分析。结果表明， μ ＰＢＤＥｓ各单体的加标回收率为 63.6％ ~110.3％ ，相对标准偏差（ＲＳＤ ）为1.7％ ~15.5％ （ｎ =5）；十溴联苯醚（ＢＤＥ- 209）的检出限为0.097 ｎｇ ／ ｇ ，其他7种单体的检出限为 0.002~0.011ｎｇ ／ ｇ（信噪比为3）。该方法的准确度和精密 度较高，稳定性和回收率良好，可满足沉积物中ＰＢＤＥｓ 的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中 ＰＢＤＥｓ 的含量，8种ＰＢＤＥｓ 总含量在 1.566~6.760 ｎｇ ／ ｇ 之间，其中ＢＤＥ- 209 的含量为1.461~6.438ｎｇ ／ ｇ ，总体呈 现出由近岸向远岸递减的趋势，表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区 ＰＢＤＥｓ 的含量有重要影 响。 关键词：超声辅助碱解萃取；气相色谱；电子捕获检测器；多溴联苯醚；海洋沉积物 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2015）08- 0885- 07 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｉｇｈｔ ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒｓ ｉｎ ｍａｒｉｎｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｙ ａｓｓｉｓｔｅｄ ａｌｋａｌｉｎｅ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ- ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｃａｐｔｕｒｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ＷＡＮＧ Ｇｕｏｇｕａｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｄａｈａｉ ，ＹＡＮＧ Ｄａｎｄａｎ ，ＰＥＮＧ Ｊｉａｌｉｎ ，ＬＩ Ｘｉａｎｇｕｏ * （Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｍａｒｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｔｈｅｏｒｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ ， Ｏｃｅａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｉｎａ ，Ｑｉｎｇｄａｏ 266100，Ｃｈｉｎａ ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｅｉｇｈｔ ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒｓ （ＰＢＤＥｓ ）ｉｎ ｍａｒｉｎｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｇａｓ