汞形态分析中的前处理技术.pdfVIP

第 21 卷 第 1 期 分析测试学报 Vol . 21 No . 1 ( ) 2002 年 1 月 FENXI CESHI XUEBAO Journal of Instrumental Analysis Jan . 2002 综 述 汞形态分析中的前处理技术 何 滨 , 江桂斌 ( 中国科学院生态环境研究中心 环境分析化学与生态毒理学开放实验室 , 北京 100085) 摘 要 : 对近二十年来汞的分离富集技术进行了回顾 , 并对不同基体样品的分离富集方法进行了总结 。 关键词 : 汞 ; 前处理 ; 分离 ; 富集 ( ) 中图分类号 : O614. 243 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 - 4957 2002 01 - 0089 - 06 自然和人类活动导致大量的汞进入大气 、水圈和生物圈 , 随着汞在各种环境中的循环 , 其化学 形态也在不断转化 。 虽然在环境和生物样品中汞的形态不很复杂 , 但由于样品基体的复杂性及汞 化合物的毒性 , 使得汞的形态分析越来越受到人们的重视 。 由于样品中汞的浓度一般较低 , 在进行 形态分析前对样品进行分离富集是必不可少的。 形态分析最理想的方法是对样品中待研究的形态进行“原位”分析 , 即尽量避免对样品进行任 何形式的预处理 , 以保持待研究形态的原始特性不变 。但到 目前为止 , 由于缺少高灵敏的选择性 检测技术 , 还不能解决实际样品中的直接 “原位”形态分析问题 , 在进行最后的形态测定前还需要对 样品进行富集 、分离等预处理 。 1 汞化合物的萃取富集方法 从环境样品中萃取富集汞化合物的技术大致可以分为以下 6 种 。 1. 1 酸解溶剂萃取 这种萃取技术以20 世纪 60 年代 Westoo [ 1 ]提出的在 HCl 介质中用苯从鱼肉中萃取甲基汞为代表 , 这一萃取过程需要分几次进行才能得到纯净的甲基汞苯溶液 。在此基础上 Padberg [ 2 ] 和 Bulska [ 3 ] 分 别在 HCl 中加入了NaCl , Rezende 等[ 4 ] 在 HCl 中加入了 KBr , 而 Lansen 等[ 5 ] 则向 HCl 中加入碘乙酸 , 再用苯 [ 6 ] 、甲苯 [ 7 ] 、氯仿 [ 4 ] 或二氯甲烷 [ 8 ] 等有机溶剂连续萃取 , 可从样品中选择性地萃取甲基汞 。 试验表明 , 当甲基汞的含量低于 0. 5 n / L 时 , 苯不能达到完全萃取[ 9 ] , 用半胱氨酸或硫代硫酸钠从 g [ 1 , 10 ] ( ) 苯或甲苯萃取剂中反萃取 , 可富集汞的化合物 。但用微波等离子体原子发射光谱 MIP - AES 测定时 , 甲苯萃取剂会导致背景值的增加 [ 11 ] 。研究认为 , 加入络合剂有助于提高氯仿萃取甲基汞 的萃取率 [ 4 ] , 而加入 H Cl 2 [ 12 ] 或 CuCl 2 [ 13 ] 可将固体样品中的甲基汞与复合的 —SH 基团分离 。 g 1. 2 碱消化萃取 KOH - 甲醇[ 8 , 14 ] 和 NaOH - 半胱氨酸溶液[ 15 ]均可将甲基汞从底泥中萃取出来 , 而不破坏其 Hg — C 键 。但与酸相比, 由于不易获得较纯的碱溶液 , 碱萃取法易导致样品的沾污 。此外 , 碱消化萃取 法