苯酐废气中微量苯酐,顺酐和邻二甲苯分析方法的研究.pdfVIP

维普资讯 劳动保护科学技术 1990-~-摹 2期 (总第50期) ·51· 苯酐废气中微量苯酐、顺酐和 邻二甲苯分析方法的研究 盒淑华 康 玲 (化工部北京化工研完院) 一 、 前言 剂。 邻苯二 甲酸酐 (简称苯酐)是重要的化 扭体IchromosorbW—AW60～80目 工原料，国内外均有大量生产。在苯酐生产 进 口试剂。 中排出大量有害气 体，污染环 境，危害健 三氯 甲烷 分纯析。 康，苯酐废气的治理 有 着 不 可忽视的重要 2．色谱柱的评选与制备 性。 (1)色谱柱的评选 为了配合治理苯酐废气的研究，必须有 由于被分离的苯酐，顺酐、邻二 甲苯的 一 个分析苯酐废气 中微量苯酐，顺酐和邻二 沸点较高，熔点相差较大，这样就给分离工 甲苯等可燃物的灵敏、快速，准确的方法， 作带来了较大的困难。我们曾选用了4种固 但至今尚未见报道，我们 进 行 了气体中苯 定相进行试验，其结果如下t 酐、顺酐和邻二 甲苯测定方的研究，采用气 ① 30％SF一96担 体 chromoaorbW~ 相色谱法直接测定，获 得成 功。苯 酐、顺 AW 6O～8O目配制 的固定相装填在长lm，内 酐、邻二 甲苯的最小检知量为5～8PPm，整 径4ram的不锈钢柱中。操作条 件lN 40ml／． 个过程在 8分钟 内完成。 min、H240ml／min，空气 300ml／min。分离 二、试验部分 结果见表 l及圈 ’l。 1．仪器与试剂 ⑦ 混合 柱z一10 SE一52+5％氟橡胶 气相色谱仪 Sp一501。 (I)+1％巨乙二醇 (to)+2％磷酸，担 检测器z氢火焰离子化检测器。 体z102硅烷装填在长2m，内径4ram的不锈 苯酐 分析纯。 钢柱中。操作条件lN230ml／min，H240ml／ 顺酐 分析纯经精制后使用。 min，空气$OOml／min。试验结果 见表 2及 邻二 甲苯 色谱纯 。 图2。 二氧六环 分析纯经蒸馏后使用。 ⑤ 混合柱。l0 氟橡胶 (I)+1％巨 固定液 SF--96(甲基 硅酮)进 口试 乙二醇 (10)+4 磷 酸，担 体 101白色 裹 1 汽化温度 桂 温 进 样 量 衰 减 保留时间 分离情况 颠 酐 250℃ l60℃ 0．1uI t／L8 45 可以分开进样平行 邻=甲苹 25O℃ 160℃ 0．5u1 l／t6 1lO’ 耜搿酐分不刊底、进祥平 苹 酐 250℃ 160℃ 0-．5uI 69| 有一杂脯峰 维普资讯 · 62·