褐煤制油煤浆高温高压黏度实验研究.docVIP

　　第33卷　第2期2010年4月煤炭转化COAL CONVERSIONVol.33　No.2Apr.2010　　 　*国家重点基础研究发展规划(973)项目(2004CB217600-05). 1)博士生,中国矿业大学化学与环境工程学院,100083　北京;煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院,100013　北京;2)教授、博士生导 师,中国矿业大学化学与环境工程学院,100083　北京;3)工程师,煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院,100013　北京 收稿日期:2010-01-05;修回日期:2010-03-02 褐煤制油煤浆高温高压黏度实验研究* 肖乃友1)　张荣曾2)　颜丙峰3) 　　摘　要　研究了内蒙某褐煤制油煤浆在高温高压条件、不同浓度和不同升温速率条件下黏度 变化规律,为0.1 t/d褐煤直接液化实验提供初步的基础数据.选用煤炭科学研究总院研制的模拟 高温高压条件下油煤浆黏度变化的高压釜,通过记录高压釜扭矩变化来换算成油煤浆黏度.结果采 用线性回归方法,得出了该褐煤制油煤浆在高温高压条件下黏温关系方程.通过黏温关系方程,可 以计算在不同温度下该油煤浆的黏度.结果表明,在不同升温速率和不同浓度下,该油煤浆黏度随 温度升高呈下降趋势,浓度是影响黏度的重要因素. 关键词　褐煤,油煤浆,黏温方程 中图分类号　TQ529.1 0　引　言 在煤大规模直接液化流程中,最关键的物料是 煤浆,连续的煤直接液化过程首先是解决煤浆的制 备和特定条件下的储存和输送,这与煤浆的流变特 性密切相关.在直接液化过程中,原料煤必须与工艺 过程中自产的循环油以一定比例制成高浓度油煤 浆,然后经过高压泵增压,流经热交换器和预热炉升 至规定温度后,再进入加氢反应器.在一定温度条件 下,循环油与煤发生强烈的相互作用,导致包括黏度 在内的流变性发生明显变化,甚至产生突变,造成系 统阻力增加,传热和传质工况恶化.由于局部高温, 诱发结焦和其他固体沉积物,从而影响全系统的正 常运行.国内外一些煤液化中间实验装置在运行过 程中曾经出现过原料煤浆在加热过程中因多种原因 引起黏度急剧增大,造成系统阻力增加,煤浆在加热 炉内沉积、结焦,导致系统堵塞,实验被迫中断的情 况.所以对油煤浆在升温过程的黏度变化以及流变 行为进行深入研究,是设计油煤浆输送系统、煤浆预 热炉和反应器的需要,对我国煤液化项目的产业化 运行更是至关重要.[1]本研究在直接液化条件下,就 不同浓度和不同的升温速率,对褐煤制油煤浆黏度 进行了实验,从中找出规律,对其原理进行了分析, 为后续研究褐煤油煤浆性质及预测油煤浆黏度提供 参考依据. 1　实验部分 1.1　实验原料 1)内蒙某褐煤,预先真空干燥,Mad3%;2) 神华煤直接液化起始溶剂;3)工业用硫磺;4)直接 液化“863”催化剂. 1.2　测定装置及测定方法 选用北京煤化工研究分院液化所研制的一台在 模拟条件下测定油煤浆黏度变化的实验装置(见第 20页图1和图2).该装置主要由高压釜、搅拌桨和 电子耦合扭矩仪组成,高压釜外壁有加热套.叶轮是 六片星形搅拌叶轮,此种形式的搅拌叶轮在测定过 程中可以有效阻止煤浆沉降现象的发生. 将褐煤煤样、神华煤直接液化起始溶剂、“863” 催化剂以及硫磺按照一定比例配制成浓度为45% 和浓度为42%的油煤浆,将油煤浆放入釜中,装好 反应器.用氢气吹扫三次,吹净高压釜内的空气,再 充入一定压力的氢气.开动搅拌装置,在一定的转速 下搅拌,同时开始以设定的升温速率加热,通过电子 耦合计带动叶轮转动,叶轮搅拌流体会产生扭矩,通 过扭矩仪将产生的扭矩信号传输到电脑上从而显示 出扭矩值.将得到的扭矩值经过处理就可以得到黏 度值.图1　高温高压黏度测定装置 Fig.1　High temperature-high pressure viscometer 1———Torque;2———Electronic coupling meter;3———Outer magnetic jar;4———Thermocouple;5——— Stirring impeller 图2　搅拌叶轮 Fig.2　Stirring impeller 2　结果与讨论 2.1　浓度为45%油煤浆的黏度 升温速率为10℃/min高温高压黏度曲线见图 3.起始记录温度为110℃,最终温度为400℃. 图3　升温速率为10℃/min的黏温曲线 Fig.3　Heating rate of 10℃/min viscosity-temperature curve 从图3可以看出,随着温度增加,该油煤浆黏度 降低,中间没有黏度突然增大的现象,两次测定趋势 都相同. 对以上两次实验数据线性回归,得到如下关系式: 　　logμ=0.000 9/t2-0.065 7/t+2.80