高效液相色谱法分析氟蚁腙的含量.pptVIP

高效液相色谱法分析氟蚁腙的含量 --------------------四组 我们的组员及任务分配 左雪飞----氟蚁腙的简介和结语 李朝均----分析原理 陈柳丫----分析方法的特点 方瑞萍----分析材料及仪器 王红琴----试验方法及条件 何月苹----结果分析 成亚萍----应用范围 朱素杰----理论依据 6 结果分析 最大吸收波长的选择 流动相的选择与色谱分离效果 分析方法的线性相关性 分析方法精密度的测定 方法的回收率 结果分析 6.1 最大吸收波的选择 将10μɡ/ml氟蚁腙标准溶液，利用可见紫外分光光度计扫描．可得到氟蚁腙的吸收波长-响应值的紫外吸收图谱，氟蚁腙的最大吸收波长为297nm，此时吸光度最大，并且产品中各杂质在此波长时不影响产品的测定。因此选择297nm作为本方法的最佳检测波长。 6.2 流动相的选择和色谱分离效果 采用乙腈、水、三乙胺三者混合作为流动相，当乙腈/水/三乙胺的体积比为85/14.5/0.5时。分离情况良好（图2，图3）。 结果分析 结果分析 以选定的检测条件，考察了不同流速对氟蚁腙分离效果的影响。结果表明，随着流速增大，氟蚁腙的保留时间逐渐缩小，分离度降低，柱压升高。随着流速减小，保留时间延长，分离度增大，但流速太小时，保留时间过长，且色谱峰变宽。为缩短分离时间，且保持良好的分辨率．选择流速为1.0 mL／min。研究了进样体积对色谱分辨率的影响。结果表明，随着进样体积增大，色谱分辨率逐渐降低，色谱峰发生扩散，且出现峰形不对称，因 结果分析 此进样体积不宜过大，本实验选用进样体积为10ml。考察了进样量对色谱分辨率的影响。结果表明，随着进样量的增大，色谱峰变宽，组分峰重叠加重，分辨率降低。当进样量超过一定量时，峰形不对称，且严重拖尾。表明进样量已超过色谱柱吸附的线性范围。因此．进样量应控制在标样的线性范围以内。 6.3 分析方法的线性相关 取储备液稀释并配制40、20、10、5、2.5、1.25、0.625μɡ/ml,系列浓度的氟蚁腙标准溶液，分别进样分析。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制线性关系曲线(图4)。其线性方程为 结果分析 y=31.969x+7.970。相关系数r(拟合系数)为0.9998。结表明质量浓度为0.625～40μɡ/ml时线性良好。根据液相色谱仪器噪音信号的3倍，所检测到的氟蚁腙的低检出量为0.1μɡ/ml。 结果分析 6.4 分析方法精密度的测定 在仪器完全稳定的状态下，对于同一个氟蚁腙原药样品。在上述的色谱操作条件下，连续进样6次，平均值为94.45％。计算出标准偏差0.63，变异系数0.67％。 6.5 方法的回收率 以已知含量的氟蚁腙原药为底样．加入不同量的已知含量的氟蚁腙纯品，配制成6个样品，在上述操作条件下分别进样，根据测得的数据计算回收率（表1） 结果分析 谢谢观看！ * * *