“金丝桃素”提取工艺优化和“常山酮”合成路线的研究.pdfVIP

摘要 本文由以下两部分组成： I“金丝桃素”的提取； II抗球虫药“常山酮”的合成 第一部分： 1． 以贯叶连翘为原料，应用响应面法探求超声提取金丝桃素的最优工艺。在对影响金丝桃素提 取率的单因素系统考察的基础上，采用部分析因设计分析筛选以上因素，并应用响应面法对 其显著因素进行研究和优化。建立了超声提取贯叶连翘中金丝桃素的工艺数学模型。得到了 超声提取金丝桃素的最佳工艺条件：超声提取时间为36．15min、丙酮／乙醇混合提取溶剂中丙 酮体积分数为68．14％、液料比为11．87 mL／g，此时金丝桃素提取率理论值可达到14．54 mg／g。 经验证，提取率为14．4 mg／g，与理论值相符。得到主效应关系为：超声提取时间丙酮体积 分数液料比。通过以上实验得到的提取工艺条件可靠，金丝桃素提取率远高丁二常规提取方 法，可为金丝桃素的工业化放大生产提供了一定的理论依据。 2． 考察了18种不同类型的大孔树脂对贯叶连翘中金丝桃素的静态吸附和解吸效果，并对三种效 果较好的树脂进行了吸附动力学研究；比较了上样液pH值对吸附效果的影响；探讨了NKA．9 对金丝桃素吸附解吸作用最好，到达吸附平衡时间为lh左右，吸附量可达12．45 mg／g(干树 吸附为单分子吸附，符合Langmuir吸附理论。 第二部分： 3． 酮)，在防治鸡球虫病上具有优良活性，已被广泛应用。本实验对常山酮的合成路线进行了放 大与优化，考察了实验中反应条件及workup的方法。糠胺作为起始原料，氧化生成3．羟基 吡啶，经过上保护基，威廉孙成醚，还原，交换保护基，克莱森重排，后在酵母作用下手性 还原，NBS溴代等得到哌啶环；以6．溴靛红为原料，经氯代，氧化和环化得到反应后得到喹 唑酮：喹唑酮与哌啶环连接成为常山酮。通过本实验所的结论可以为!：亡业合成常山酮及各反 应后处理生产提供相关参数。为进一步!jl：业化生产开发常山碱及异常山碱的衍生物提出了新 的合成思路。 关键词：贯叶连翘，金丝桃素，提取，常山酮，合成路线 Abstract This ismadeoftheextractionof andthe of paper up processHypericinsynthesisHalofuginone． Thefirst isontheextractionof whichcontaintwo ofthe part processHypericin parts．Theobjective current wastodeterminethe ultrasonicextractionconditionsfor from study optimum hypericin L．The conditionswereevaluatedwith2-levelfractional perforatumoptimum factorial Hypericum and surface of wereobservedfrom design using methodology．Highyieldshypericin optimizedresponse L ultrasonicextraction