离子对-hlc测定牛奶和鸡肉中氟喹诺酮药物残留.pdfVIP

摘 要 摘 要 研究动物源食品中兽药残留分离分析方法，对于分离分析方法学发展，食品安全控 制和人类健康保障具有重要现实意义。本文建立了离子对-高效液相色谱方法同时测定 牛奶和鸡肉中氟喹诺酮类兽药残留方法，详细考察和选择了分离条件，发展了准确、灵 敏的实际样品处理和多残留的检测方法。 第一章：简述了离子对试剂在高效液相色谱中的应用进展，氟喹诺酮药物的危害， 以及检测食品中氟喹诺酮类药物残留的重要性。 第二章：本章发展离子对高效液相色谱同时定量检测牛奶中五种氟喹诺酮类兽药残 留的新方法，药物为恩诺沙星、沙拉沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星。色谱分离 是采用了Venusil XBP C18 150 mm×4.6 mm, 5 m色谱柱，流动相为13 mmol/L四丁基溴化 铵（0.025 mol/L H PO 调 pH为3.2 ）：乙腈(94 : 6 V/V) 。色谱分离结果表明，线性范围 3 4 宽，其线性相关系数均大于0.9988 。该方法的检出限和定量限分别为4.39-17.44 g/kg 和 14.64-58.14 g/kg，低于其最高残留限量值。加标奶样的回收率为80.7- 96.92 %，其相对 标准偏差均小于4.23 % 。 第三章：建立了一种同时检测鸡肉中氧氟沙星、盐酸沙拉沙星、诺氟沙星、洛美沙 星、环丙沙星和恩诺沙星六种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法。本方法使用 Venusil XBP C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 m) ，流动相是 0.4 M 柠檬酸（三乙胺调 pH 为 2.54 ）: 乙腈 : 甲醇(77:7:16, V/V)，流速为 1 mL/min，检测波长为272 nm，进样量 为 20 µL 。六种药物在0.05~2 µg/mL 浓度范围内呈良好的线性，相关系数大于 0.9979， 样品的加标回收率为 90.50%~99.03%，其 RSD 低于 6.1% 。方法检出限(LOD)和定量限 (LOQ)分别是 12.46 和 41.33 µg/kg （氧氟沙星），6.26 和 20.88 µg/kg (盐酸诺氟沙星) ， 6.25 和 20.83 µg/kg （盐酸环丙沙星），10.27 和 34.27 µg/kg （恩诺沙星），7.23 和 24.08 µg/kg （盐酸沙拉沙星），1.74 和 57.87 µg/kg （盐酸洛美沙星）。 关键词 高效液相色谱 离子对 氟喹诺酮类药物 牛奶 鸡肉 I Abstract Abstract Separation and analysis methods of veterinary drug residues in food of animal origin are developed, which is of importance to control food safety and ensure human health. In this paper, two new methods of ion-pair reverse phase high-performance liquid chromatography were established for the determination of fluoroquinolones residues in milk and chicken tissue. Chromatographic conditions were investigated and selected in detail, and a fast, accurate and sensitive methods of the multiresidues detection and actu