离子液体中法合成葡萄糖-6-酯及其表征.pdfVIP

离子液体中酶法合成葡萄糖．6．酯及其表征 摘要 三氯蔗糖是一种具有稳定性好、甜度高、人体几乎不吸收等特性的优 良甜味剂，而合成三氯蔗糖的关键中间体是蔗糖一6一酯(s．6．a)或葡萄糖．6． 酯(g．6．a)。目前三氯蔗糖的生产主要采用化学法，合成过程中需对活性大的 羟基进行保护和去保护，使得反应路线冗长，产物难以分离；而且需要使 用有毒、易挥发的有机溶剂，容易污染环境。而酶法合成具有催化效率高、 反应条件温和、区位选择性高、产物易于分离纯化等特点。同时，离子液 体具有良好的化学稳定性和热稳定性，不易燃，不挥发，可以重复利用， 因此被广泛用于生物催化和有机催化反应的溶剂。本实验以脂肪酶为催化 剂，以葡萄糖为底物，以脂肪酸乙烯酯为酰基供体，用离子液体代替有机 溶剂作为反应介质合成了葡萄糖．6．酯。 实验首先采用两步法制备合成了1．丁基．3．甲基咪唑三氟甲磺酸盐 ([Bmim】[Tfo】)，并将合成的产物用红外光谱进行了表征。 研究了在离子液体[Bmim】[Tfo】中以葡萄糖为底物、棕榈酸乙烯酯为酰 基供体，用CAL．B脂肪酶作为催化剂催化合成葡萄糖．6．棕榈酸酯。分别用 单因素法和正交设计试验对实验的反应温度、底物摩尔比、酶的添加量、 酶制剂等各项因素进行了考察，得出该实验在恒温摇床200r·min-1的条件 50 mg·mL一、糖酯摩尔比1：3，此时葡萄糖．6．棕榈酸酯的产率达到了31．6％。 将反应产物分离提纯后，采用质谱、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、高效 液相色谱等手段，对其进行结构表征，结果表明合成产物为葡萄糖．6．棕榈 酸酯。 接着研究了以葡萄糖为底物、月桂酸乙烯酯为酰基供体，在离子液体 成葡萄糖．6．月桂酸酯。同样分别用单因素法和正交设计试验对实验的反应 温度、底物摩尔比、酶的添加量、酶制剂等各项因素进行了考察，得出该 实验在恒温摇床200 条件为：温度50℃、酶浓度为40 mg·mL～、糖酯摩尔比1：2，此时葡萄糖一6一 月桂酸酯的产率达到了45．6％。将反应产物分离提纯后，采用质谱、傅立叶 红外光谱、核磁共振波谱、高效液相色谱等手段，对其进行结构表征，结 果表明合成产物为葡萄糖．6．月桂酸酯。 本研究以酶为催化剂，以葡萄糖为底物，以离子液体代替有机溶剂作 为反应介质合成了葡萄糖．6．酯，具有对环境友好、反应条件温和、产物易 分离等特点，同时也为合成三氯蔗糖关键中间体提供了一条绿色合成途径。 关键词：三氯蔗糖脂肪酶离子液体葡萄糖．昏棕榈酸酯葡萄糖．6．月桂 酸酯 II ENZYMATICAND SYNTHESIS OF GLUCOSE一6-ESTERIN IONIC LIQUIDS ABSTRACT Sucraloseisa stableandilltensiVesweetenerⅡlatis hi曲ly poorlyingested h啪a11 isthe industrialmethodfor by body．Cumntlychemicalsynmesism旬or sucralose allthechemical ofsucrose一6-ester production．In memods，prep删tion 0r isme me ofsucralose．Inthis glucose一6一esterkey st印forproduCtion keyste