色质联用技在坚果中农药多残留分析中的应用.pdfVIP

摘 要 摘 要 农药残留是影响食品质量和安全的重要问题之一，已经引起世界各国政府和组织的 高度关注，也是国际贸易中高度关注的重要问题。所以，发展准确、快速、灵敏和实用 的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和保障我国食品进出口的基 础。本文采用气相色谱- 串联质谱联用技术，选择有限量要求的 185 种农药做检测，优 化了坚果类食品农药残留检测的各种条件，建立了一种简单、准确、检出限低、检测农 药种类全的确证方法。全文共分 2 章： 第 1 章 在参考124篇文献的基础上，综述了检测农药残留常用的样品前处理方法 和检测方法。样品前处理方法介绍了固相萃取法、固相微萃取、凝胶渗透色谱法、超临 界流体萃取、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取和微波辅助萃取技术。检测方法介绍了 酶抑制法、免疫分析法、生物传感器法和色谱法。 第 2 章 建立了坚果(花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁) 中185种农药的气相色谱- 串 联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经含1%乙酸的乙腈提取、C18 串联PSA 固相萃取柱净 化，气相色谱- 串联质谱测定。185种农药在坚果样品中的检出限(S /N = 5 )范围是 0.02µg/kg～526.4µg/kg，其中10µg/kg以下的农药数目占到检测农药总数的81%，185种 农药的定量限(LOQ)均低于最大残留限量(MRLs) 。185种农药在1倍LOQ～83倍LOQ浓度 范围内线性关系良好(r 0.99) 。以定量限(LOQ)、2倍定量限(2LOQ)、4倍定量限(4LOQ) 三个浓度添加水平对四种坚果类样品进行了添加回收实验，86.0%的农药平均回收率在 70%～110%之间；90.5% 的农药平均回收率为60%～120%；82.3%的农药回收率的相对 标准偏差(RSD)小于10%。方法准确、灵敏、简便，可用于坚果中农药残留的日常检测。 关键词 气相色谱- 串联质谱（GC-MS/MS ） 农药残留 花生仁 葵花籽 核桃仁 杏 仁 I Abstract Abstract Pesticide residue is one of the important issues that affect food quality and safety .It has attracted the great concern of the worlds governments and organizations and is a greatly concerned and important issue in international trade. Therefore, the development of accurate, rapid, sensitive and practical method for the analysis of pesticide residues is undoubtedly the basis of controling pesticide residues, guaranteeing food safety and ensuring food import and export. In this paper, Gas chromatography - tandem mass spectrometry was employed to detect 185 kinds of pesticides having MRL in nuts. The detcetion conditions were optimized and the established method was proved to be simple and accurate with low detection limit. This thesis is divid