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酰胺类固化的合成工艺研究及反应机理探索

硕士论文 酰胺类固化剂的合成工艺研究及反应机理探索 摘 要 D.羟烷基酰胺类固化剂具有无毒、高效、经济和环保的特点,被广泛应用于含有羧 基或酸酐的聚酯粉末涂料。 首先,本文在物料比接近化学计量系数比的基础上,通过单因素实验、正交实验和 助剂的选择,研究了N,N,N’,N’.四(D.羟乙基)己二酰胺的合成和工艺,在熔点符合要求的 前提下,得率可达90.7%。并研究了两步法合成和梯度降温合成,用1HNMR鉴定副产 物的结构以便探索反应机理。 甲酸甲酯的方法合成了N,N.二(13-羟乙基)苯甲酰胺,并借助气相色谱研究了合成工艺, 找到了最佳反应条件,在该条件下得率可达87.8%。还自行设计了连续萃取装置,用于 目标产物的分离。 第三,针对N,N,N’,N’.四(p.羟乙基)己二酰胺在使用过程中的泛黄性,探索了其衍生 物N,N’N’,N’.四(烯丙酰氧乙基)己二酰胺和N,N,N’,N’.四(环氧丙氧基乙基)己二酰胺的合 成,拓展新用途。前者的合成尝试了丙烯酸法、丙烯酸甲酯法和丙烯酰氯法,结果表明 丙烯酰氯法反应温度低,聚合程度小,收率高。后者的合成尝试了酸催化两步法和碱催 化一步法,结果表明两步法没有检测到极性较小的物质生成,一步法的效果较好。 最后,合成了光固化剂N,N’.二烯丙基己二酰胺和N.烯丙基苯甲酰胺,收率均达到 90%以上。 关键词:p一羟烷基酰胺固化剂合成工艺--z,醇胺烯丙胺氨解 Abstract 硕士论文 Abstract The of are usedin whichcontain curingagents widely polyesters 13-hydroxyalkylamides and becauseoftheirnon and carboxylanhydridegroups toxicity,high ecology. focusedon and ofN,N,N’,N’-tetra Firstly,thispaper synthesistechnology basedon factor and experiments (p—hydroxyethyl)adipamidesingle experiments,orthogonal choiceofauxiliariesunderratioofstoichiometriccoefficient.Thereached90.7%wim yield and meltingpointmeetingrequirement.Moreover,two-stepsynthesisgradienttemperature- were Wasidentified1HNMRinorderto reducingsynthesisstudied.By—productby explore reactionmechanism. Was first of Secondly,N,N—bis(13一hydroxyethyl)ben

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